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yulin07002

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁谱图问题请教!

请教各位大侠一个问题,我的核磁谱图H谱上面化学位移在7.02-7.22处有3个小峰,积分分别为0.35-0.37之间,通过二维谱和质谱验证这3个小峰是杂质峰,但编辑要解释这些杂质峰的由来(我用DMSO-d6做的谱)。我想了很久也不知道这些杂质峰是怎么来的,不知道是不是氘代试剂不纯,或者还有其他的原因,请各位大侠指教一下,不胜感谢!谱图见上传图片:
核磁谱图问题请教!
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不是你样品里有少量的二氯甲烷什么的?
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-07-21 20:51:43
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HSQC上有对应的碳信号吗,有的话是多少ppm
3楼2013-07-21 20:53:42
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limeng4544

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是活泼氢的信号峰?
8楼2013-07-22 14:07:11
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是苯的残留,要是其它谱中不带,可能是那个核磁管不干净,有样品的话,最好重测一下,省的去解释了
9楼2013-07-23 09:05:10
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普通回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果除了这三个信号以外,没别的杂质的话,那可能是氯仿的质子信号,但是一般情况下样品要干燥了才能测谱的,所以残留的氯仿可能性不大,不知道你是否干燥了。如果干燥了,那么就可能是你样品中的杂质了。
4楼2013-07-22 07:24:09
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yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-07-21 20:53:42
HSQC上有对应的碳信号吗,有的话是多少ppm

QC没有测,BC测了,在BC谱上没有看见有相关的碳信号,不知道这3个小峰是什么东西,麻烦在帮我分析一下,谢谢!
核磁谱图问题请教!-1
BC.jpg

5楼2013-07-22 12:37:53
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yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-07-22 07:24:09
如果除了这三个信号以外,没别的杂质的话,那可能是氯仿的质子信号,但是一般情况下样品要干燥了才能测谱的,所以残留的氯仿可能性不大,不知道你是否干燥了。如果干燥了,那么就可能是你样品中的杂质了。

样品应该干燥的很好了,从H谱上可以看见都没有水峰(用DMSO测的谱),含有氯仿的话,H的化学位移在8.32处,所以不是氯仿,个人觉得倒有点像苯的残留,您觉得呢?
6楼2013-07-22 12:41:21
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yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-21 20:51:43
会不是你样品里有少量的二氯甲烷什么的?

样品很干燥,不会有,从H谱上可以看的出来,没有水峰
7楼2013-07-22 12:42:13
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

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把7.02-7.22处有3个小峰的化学位移值给出来,要5位有效数字,并告知是多少兆NMR.

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10楼2013-07-23 09:13:24
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