24小时热门版块排行榜    

查看: 1867  |  回复: 15

yulin07002

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁谱图问题请教!

请教各位大侠一个问题,我的核磁谱图H谱上面化学位移在7.02-7.22处有3个小峰,积分分别为0.35-0.37之间,通过二维谱和质谱验证这3个小峰是杂质峰,但编辑要解释这些杂质峰的由来(我用DMSO-d6做的谱)。我想了很久也不知道这些杂质峰是怎么来的,不知道是不是氘代试剂不纯,或者还有其他的原因,请各位大侠指教一下,不胜感谢!谱图见上传图片:
核磁谱图问题请教!
S5M@3}6I4{Z~KDWG4K8K45E.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不是你样品里有少量的二氯甲烷什么的?
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-07-21 20:51:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
HSQC上有对应的碳信号吗,有的话是多少ppm
3楼2013-07-21 20:53:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limeng4544

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是活泼氢的信号峰?
8楼2013-07-22 14:07:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是苯的残留,要是其它谱中不带,可能是那个核磁管不干净,有样品的话,最好重测一下,省的去解释了
9楼2013-07-23 09:05:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果除了这三个信号以外,没别的杂质的话,那可能是氯仿的质子信号,但是一般情况下样品要干燥了才能测谱的,所以残留的氯仿可能性不大,不知道你是否干燥了。如果干燥了,那么就可能是你样品中的杂质了。
4楼2013-07-22 07:24:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-07-21 20:53:42
HSQC上有对应的碳信号吗,有的话是多少ppm

QC没有测,BC测了,在BC谱上没有看见有相关的碳信号,不知道这3个小峰是什么东西,麻烦在帮我分析一下,谢谢!
核磁谱图问题请教!-1
BC.jpg

5楼2013-07-22 12:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-07-22 07:24:09
如果除了这三个信号以外,没别的杂质的话,那可能是氯仿的质子信号,但是一般情况下样品要干燥了才能测谱的,所以残留的氯仿可能性不大,不知道你是否干燥了。如果干燥了,那么就可能是你样品中的杂质了。

样品应该干燥的很好了,从H谱上可以看见都没有水峰(用DMSO测的谱),含有氯仿的话,H的化学位移在8.32处,所以不是氯仿,个人觉得倒有点像苯的残留,您觉得呢?
6楼2013-07-22 12:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yulin07002

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-21 20:51:43
会不是你样品里有少量的二氯甲烷什么的?

样品很干燥,不会有,从H谱上可以看的出来,没有水峰
7楼2013-07-22 12:42:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把7.02-7.22处有3个小峰的化学位移值给出来,要5位有效数字,并告知是多少兆NMR.

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2013-07-23 09:13:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yulin07002 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 3/150 2026-08-31 22:22 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
请填处理意见