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longer413

金虫 (小有名气)

[交流] 为何HPLC会始终出现倒峰

请问下各位高手!
我做HPLC分析,我进一针溶剂峰,在三分钟都出现杂质峰了,忽然在6分钟出现了一个倒峰,在9分钟时又出现了一个正峰。我也想过是溶剂不干净,但我已经换了很多次了,始终就是这样。
请高手帮忙下!
谢了。。。。。。。。。
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278302519a

金虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
tianruibencao(金币+1,VIP+0):3Q
1 如果你的样品是制剂,尤其是注射剂之类的,很容易由于其中引入的辅料而产生倒峰。这种情况是常见的。
建议增加辅料空白试验看一下。
2 另外需要考虑的是,对照品和样品的稀释方法有区别吗?如果是相同溶剂稀释的则无须考虑,如果不同配置方法配置,建议考察溶剂空白。
3 还有一点,水也有倒峰出现,如果是注射液,而且稀释倍数不大,倒峰很正常。
4 另外,多数情况下气泡是不出倒峰的,起泡的峰一般为很对称的馒头峰,而且,出峰时间大多在5分钟以内。

摘自别人的看法,你参考一下吧
3楼2008-07-11 11:53:34
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guohuicpu

银虫 (小有名气)



karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
进样系统脏了,包括进样口、定量环等。还有可能是检测系统里面有气泡,包括柱子以及检测池。使劲冲洗一下即可。
2楼2008-07-11 10:23:25
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longer413

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 278302519a at 2008-7-11 11:53:
1 如果你的样品是制剂,尤其是注射剂之类的,很容易由于其中引入的辅料而产生倒峰。这种情况是常见的。
建议增加辅料空白试验看一下。
2 另外需要考虑的是,对照品和样品的稀释方法有区别吗?如果是相同溶剂稀释 ...

首先先谢谢各位高手指点!
我还没有进样品,进的是溶样品的溶剂
溶剂就是流动相!!!
4楼2008-07-11 13:19:30
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yujinxiang28


tianruibencao(金币+1,VIP+0):3Q
你的溶剂是什么级别的?分析纯还是色谱纯?你的流动相是什么?是等度洗脱还是梯度洗脱,还有你的检测波长又是多少?等等...    可能和多方面有关,你都试着排除一下,也许能找到原因,有时可能会是正常情况!
5楼2008-07-11 13:36:06
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