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kenycuff

新虫 (小有名气)

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[求助] ATRP聚合分布系数非常的宽已有1人参与

大四毕设，第一次做成功了ATRP，结果分布系数非常的宽，居然3.2！被自己吓到了。向各位前辈们求教一下。~~~~(>_<

~~~~
体系
反应物             理论用量       实际用量    配比
引发剂PtBA-Br          50mg                      50mg       1
单体DMAEMA             173mg                   167.6mg    200
配体PMDETA             0.92μL                   5μL             1
催化剂CuBr                0.697mg                2.1mg          1
溶剂THF                                                    2mL
反应时间：6hrs
反应温度：65℃
反应操作：小心除氧
反应现象：聚合产物溶于水→聚合成功

谢谢各位前辈！

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1楼2015-04-30 22:46:14

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miller021

金虫 (小有名气)

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1. DMAEMA这个单体本身有氮原子，可能会和铜络合，影响对反应的控制，肯定需要更强的配体，例如Me6TREN等。
2. PtBA-Br本身宅分布不是很好做，这一步做的很宽，后面就会更宽。大分子引发剂的GPC曲线需要分析，包括端基活性如何等。PDMAEMA需要在DMF相GPC中操作，否则会和柱子发生作用，轻则数据不准确，重则柱子挂掉。
3. ATRP 聚合不推荐THF；
4. ATRP中CU2+溶解性不好，正常下是非均相反应，除非极性大的溶剂，会看上去均相。
5. CuBr的提纯非常重要，颜色非常浅；对比下，CuCl的纯净物是白色的晶体。如果颜色非常深的话，说明被氧化的可能性非常大。对于聚合来说，其实，某种程度上可以认为是Cu+和Cu2+的混合物吧，如果不是氧化太多，只会是控制更好。和PMDETA在一起，发生颜色变化是正常的。
6. 单体活性方面决定了，正常情况下应该是先先甲基丙烯酸酯后，丙烯酸酯。楼主用后者引发前者，应该是最大的原因。
7. 估计楼主课题组不是专门做聚合的吧。建议多看看文献，ATRP里面有太多细节值得考虑。
4. “小心除氧”，这几个字说的容易，做的不容易。对于小分子引发剂通常是通过注射器加入，新手往往在加入到时候，会用很多残留在壁上，随着反应的进行，溶剂会将其慢慢带下来。成为新的引发剂，进而，加大分子量的分布。对于大分子的引发剂，还是