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初出茅庐
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苯二酚的气相色谱表征 已有2人参与
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| 本人最近在做苯酚的羟基化反应制苯二酚，在对产物分析的时候采用气相色谱，乙醇作为内标物，但是具体怎么计算出苯酚的转化率还是不太明白，请高手指教。 |
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2楼2015-04-29 18:18:56
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你的分析是有问题的，乙醇的挥发性太强而且相应因子太大，不易作为内标。 建议使用不参与反应、高沸点、不易挥发的物质作为内标。例如使用联苯等 配制一系列不同浓度苯酚的溶液(苯酚+溶剂+内标)：例如苯酚投加量为1g，你需配制1g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.8g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.6苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.4g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.2g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.05g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标，分别对应0%转化率、20%转化率、40%转化率、60%转化率、80%转化率、95%转化率。将这些样品手动或自动进色谱，获得苯酚与内标的面积比与相对应的转化率做成曲线（应该是直线）。在反应后，你可以直接根据峰面积比确定转化率。 内标的添加量也有说法，与苯酚相同摩尔量情况下，内标与苯酚的峰面积相当，二者相差太大误差就会越大。 |
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happy青涩感3楼2015-04-29 18:39:07
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