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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 苯二酚的气相色谱表征
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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happy青涩感

主管区长

初出茅庐

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 苯二酚的气相色谱表征 已有2人参与

本人最近在做苯酚的羟基化反应制苯二酚，在对产物分析的时候采用气相色谱，乙醇作为内标物，但是具体怎么计算出苯酚的转化率还是不太明白，请高手指教。
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井底之蛙也有自己的一片天空！
1楼 2015-04-29 11:34:36
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swgchxy

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-04-29 19:31:04
问题不够全面，你物质测应该是有溶剂的，假设溶剂为A。可以直接在溶剂A内加入1/1000的内标乙醇得内标溶液B，配制不同浓度的苯酚溶液，加入B中，检测的苯酚与内标的峰面积之比C，以浓度与C做标准曲线。然后你的反应样品同样进样得到苯酚与内标面积比值，即可从标准曲线上得到苯酚浓度，接下来就可以计算转化率了。
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2楼2015-04-29 18:18:56
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guoxg701

新虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+3, 回帖详细，辛苦 2015-04-29 19:31:30
happy青涩感: 金币+30, ★★★很有帮助, 多谢。 2015-04-29 20:38:16
你的分析是有问题的，乙醇的挥发性太强而且相应因子太大，不易作为内标。
建议使用不参与反应、高沸点、不易挥发的物质作为内标。例如使用联苯等
配制一系列不同浓度苯酚的溶液(苯酚+溶剂+内标)：例如苯酚投加量为1g，你需配制1g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.8g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.6苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.4g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.2g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标、0.05g苯酚+5ml(任意量)+0.5g内标，分别对应0%转化率、20%转化率、40%转化率、60%转化率、80%转化率、95%转化率。将这些样品手动或自动进色谱，获得苯酚与内标的面积比与相对应的转化率做成曲线（应该是直线）。在反应后，你可以直接根据峰面积比确定转化率。
内标的添加量也有说法，与苯酚相同摩尔量情况下，内标与苯酚的峰面积相当，二者相差太大误差就会越大。
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happy青涩感
绳锯木断，水滴石穿
3楼2015-04-29 18:39:07
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guoxg701

禁虫
响应因子
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绳锯木断，水滴石穿
4楼2015-04-29 18:39:30
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guoxg701

无虫
5ml为的溶剂量
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绳锯木断，水滴石穿
5楼2015-04-29 18:40:37
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happy青涩感

专家顾问

初出茅庐

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-04-29 18:39:07
你的分析是有问题的，乙醇的挥发性太强而且相应因子太大，不易作为内标。
建议使用不参与反应、高沸点、不易挥发的物质作为内标。例如使用联苯等
配制一系列不同浓度苯酚的溶液(苯酚+溶剂+内标)：例如苯酚投加量为 ...

我取得样品中要再加内标物，加多少合适呢？
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井底之蛙也有自己的一片天空！
6楼2015-05-05 09:14:17
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guoxg701

无虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by happy青涩感 at 2015-05-05 09:14:17
我取得样品中要再加内标物，加多少合适呢？...

理论上你的底物投加量是多少g？全部转化为目标产物的量有多少g？
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绳锯木断，水滴石穿
7楼2015-05-05 09:44:24
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shinechenyao

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
不知道楼主反应体系的溶剂是水还是什么，内标物的选择应该还要考虑它是否能溶于反应溶剂吧
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8楼2015-06-11 11:12:38
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小芋头！

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
知道浓度之后呢  

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9楼2017-11-22 16:17:26
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