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zeta电位测试遇到难题,请高手指点,能解决的话可以话费相送的已有7人参与
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我的毕业论文实验方案,一直做了三周,这个测zeta电位都没成功过一次,试过样品的好多种浓度、取离心液、静置取上清液、稀释什么都试过了,只有刚开始第一次测得时候马尔文仪器测试结果报告显示良好,测试结果符合质量标准,可以确定的测试所需的分散剂参数设置,方法应该都没错,而且总共测试了差不多一百多次了,只有前六次显示测试结果符合质量标准,其他没有一次符合的。请懂得高手指点迷津,悬赏的金币少,刚注册的号没多久,没太多的,还请见谅。 Ag包覆SiO2步骤。 实验原料包括: NH3.H2O(AR)、AgNO3、TEOS、柠檬酸钠、去离子水。 实验具体过程:第一,银纳米颗粒制备: (1)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾; (2)在AgNO3溶液中滴加l%的柠檬酸钠溶液,继续搅拌加热沸腾; (3)将溶液继续煮沸30min后冷却至室温; (4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后分散在无水乙醇中备用。 测量Zeta电位,并调成所要求的Zeta电位 第二,SiO2包覆层制备: (1)按化学计量比取一定量的Ag纳米颗粒分散在一定量的无水乙醇中,并强力搅拌;测量Zeta电位 (2) 取不同量的正硅酸乙酯(TEOS)加入混合液(测量Zeta电位,并调成所要求的Zeta电位)。在室温下搅拌反应24h,获得不同SiO2包覆厚度的Ag纳米颗粒 取正硅酸乙酯(TEOS)的量:0ul,10ul,20ul,30ul,40ul,50ul,60ul,70ul,80ul (3) 用25%的NH3•H2O调节混合液的pH值为9-10;并测量溶液的Zeta电位。 我请教过一些老师,他们有的说分散剂用的无水乙醇不导电不能测,还有的说不要纠结测试结果符不符合仪器要求的参数,即测试结果报告符不符合测试结果质量标准,直接看测出来的SiO2包覆层制备(1)步里的zeta电位是不是正的,不是的话加表面活性剂改变为正的,再加teos包覆,在再测zeta电位是否大于30mv或者小于—-30mv,但是这样试着做了一次,发现测试的zeta电位值跟前面的那些都没什么区别,都是0-4附近或者-1、-5之间的,还是不符合。我想既然不符合测试质量标准,是不是意味着测试的zeta电位数据也都没有意义。现在很急很迷惑,自己这方面不是很懂,真心求教指点 |
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【公告】微米纳米版专家介绍及顾问室链接[20120909更新]
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蜡笔轻轻
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