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盐工学子

新虫 (初入文坛)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 17.9
帖子: 9
在线: 5.4小时
虫号: 3814443
注册: 2015-04-16
性别: GG
专业: 金属材料表面科学与工程

[求助] zeta电位测试遇到难题，请高手指点，能解决的话可以话费相送的已有7人参与

我的毕业论文实验方案，一直做了三周，这个测zeta电位都没成功过一次，试过样品的好多种浓度、取离心液、静置取上清液、稀释什么都试过了，只有刚开始第一次测得时候马尔文仪器测试结果报告显示良好，测试结果符合质量标准，可以确定的测试所需的分散剂参数设置，方法应该都没错，而且总共测试了差不多一百多次了，只有前六次显示测试结果符合质量标准，其他没有一次符合的。请懂得高手指点迷津，悬赏的金币少，刚注册的号没多久，没太多的，还请见谅。
Ag包覆SiO2步骤。
实验原料包括： NH3.H2O(AR)、AgNO3、TEOS、柠檬酸钠、去离子水。
实验具体过程：第一，银纳米颗粒制备：
（1）称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾；
（2）在AgNO3溶液中滴加l％的柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热沸腾；
（3）将溶液继续煮沸30min后冷却至室温；
（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后分散在无水乙醇中备用。
测量Zeta电位，并调成所要求的Zeta电位
第二，SiO2包覆层制备：
（1）按化学计量比取一定量的Ag纳米颗粒分散在一定量的无水乙醇中，并强力搅拌；测量Zeta电位
（2）取不同量的正硅酸乙酯（TEOS）加入混合液（测量Zeta电位，并调成所要求的Zeta电位）。在室温下搅拌反应24h，获得不同SiO2包覆厚度的Ag纳米颗粒
取正硅酸乙酯（TEOS）的量：0ul，10ul，20ul，30ul，40ul，50ul，60ul，70ul，80ul
（3）用25%的NH3•H2O调节混合液的pH值为9-10；并测量溶液的Zeta电位。
我请教过一些老师，他们有的说分散剂用的无水乙醇不导电不能测，还有的说不要纠结测试结果符不符合仪器要求的参数，即测试结果报告符不符合测试结果质量标准，直接看测出来的SiO2包覆层制备（1）步里的zeta电位是不是正的，不是的话加表面活性剂改变为正的，再加teos包覆，在再测zeta电位是否大于30mv或者小于—-30mv，但是这样试着做了一次，发现测试的zeta电位值跟前面的那些都没什么区别，都是0-4附近或者-1、-5之间的，还是不符合。我想既然不符合测试质量标准，是不是意味着测试的zeta电位数据也都没有意义。现在很急很迷惑，自己这方面不是很懂，真心求教指点

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