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盐工学子

新虫 (初入文坛)

[求助] zeta电位测试遇到难题,请高手指点,能解决的话可以话费相送的已有7人参与

我的毕业论文实验方案,一直做了三周,这个测zeta电位都没成功过一次,试过样品的好多种浓度、取离心液、静置取上清液、稀释什么都试过了,只有刚开始第一次测得时候马尔文仪器测试结果报告显示良好,测试结果符合质量标准,可以确定的测试所需的分散剂参数设置,方法应该都没错,而且总共测试了差不多一百多次了,只有前六次显示测试结果符合质量标准,其他没有一次符合的。请懂得高手指点迷津,悬赏的金币少,刚注册的号没多久,没太多的,还请见谅。
Ag包覆SiO2步骤。
实验原料包括: NH3.H2O(AR)、AgNO3、TEOS、柠檬酸钠、去离子水。
实验具体过程:第一,银纳米颗粒制备:
(1)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾;
(2)在AgNO3溶液中滴加l%的柠檬酸钠溶液,继续搅拌加热沸腾;
(3)将溶液继续煮沸30min后冷却至室温;
(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后分散在无水乙醇中备用。
测量Zeta电位,并调成所要求的Zeta电位
第二,SiO2包覆层制备:
(1)按化学计量比取一定量的Ag纳米颗粒分散在一定量的无水乙醇中,并强力搅拌;测量Zeta电位
(2) 取不同量的正硅酸乙酯(TEOS)加入混合液(测量Zeta电位,并调成所要求的Zeta电位)。在室温下搅拌反应24h,获得不同SiO2包覆厚度的Ag纳米颗粒
取正硅酸乙酯(TEOS)的量:0ul,10ul,20ul,30ul,40ul,50ul,60ul,70ul,80ul
(3) 用25%的NH3•H2O调节混合液的pH值为9-10;并测量溶液的Zeta电位。
我请教过一些老师,他们有的说分散剂用的无水乙醇不导电不能测,还有的说不要纠结测试结果符不符合仪器要求的参数,即测试结果报告符不符合测试结果质量标准,直接看测出来的SiO2包覆层制备(1)步里的zeta电位是不是正的,不是的话加表面活性剂改变为正的,再加teos包覆,在再测zeta电位是否大于30mv或者小于—-30mv,但是这样试着做了一次,发现测试的zeta电位值跟前面的那些都没什么区别,都是0-4附近或者-1、-5之间的,还是不符合。我想既然不符合测试质量标准,是不是意味着测试的zeta电位数据也都没有意义。现在很急很迷惑,自己这方面不是很懂,真心求教指点
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三乙068

铁虫 (初入文坛)

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感谢参与,应助指数 +1
盐工学子: 金币+1, 没有过多的,谢谢啦 2015-04-29 18:09:35
我最近也在测,好像情况和你类似,zeta电位表征的是材料的聚合程度,会不会是你材料本身不稳定,各粒子间的斥力小,容易聚合,所以显示zeta电位较小
2楼2015-04-29 09:35:07
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半梦半醒间

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
盐工学子: 金币+1 2015-04-29 20:48:18
可以用过滤头过滤下。 还有浓度和电导率对实验结果都有影响。

[ 发自小木虫客户端 ]
玻璃心!!!
9楼2015-04-29 19:08:26
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
盐工学子: 金币+1, 谢谢啦,没多金币 2015-04-29 18:10:02
请问你用马尔文测得时候材料 material 选的是哪个?有二氧化硅的选项吗?我测二氧化硅基材料时采用的material为二氧化钛。效果还好,-40到30都有。
静以修身,俭以养德。
3楼2015-04-29 14:42:09
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蜡笔轻轻

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
盐工学子: 金币+1, 谢谢啦 2015-04-29 18:10:18
zeta电势的机子测东西用久了会有异常,还有和浓度什么的关系确实很大!!!
快乐学习!
4楼2015-04-29 15:11:31
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盐工学子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 蜡笔轻轻 at 2015-04-29 15:11:31
zeta电势的机子测东西用久了会有异常,还有和浓度什么的关系确实很大!!!

学校这个机子不常用,买回来也就是不到两年,测粒径也都没问题,用的样品池时dts10070,不知道样品池有影响吗
耐心是内心的修行
8楼2015-04-29 17:47:46
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普通回帖

serene365

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
盐工学子: 金币+1, 谢谢啦,没多金币 2015-04-29 18:10:28
楼主所说的“测试结果质量标准”是指什么标准?zeta和浓度、pH值等因素有关,要统一好相关条件进行测试才好比较.
5楼2015-04-29 17:39:01
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盐工学子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 三乙068 at 2015-04-29 09:35:07
我最近也在测,好像情况和你类似,zeta电位表征的是材料的聚合程度,会不会是你材料本身不稳定,各粒子间的斥力小,容易聚合,所以显示zeta电位较小

这个问题我也想到过,但是今天用相同的样品,我试着测了下粒径,粒径测试结果符合质量标准,仪器测试结果显示良好,这该说明我测得的样品还是稳定的吧,粒径和稳定性有关吗
耐心是内心的修行
6楼2015-04-29 17:43:26
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盐工学子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-04-29 14:42:09
请问你用马尔文测得时候材料 material 选的是哪个?有二氧化硅的选项吗?我测二氧化硅基材料时采用的material为二氧化钛。效果还好,-40到30都有。

没有,我测银分散在无水乙醇的zeta电位时,这一项material我用酒精的选项试过,不行,换成上面以前默认的聚苯乙烯乳,也还是一样,没什么区别
耐心是内心的修行
7楼2015-04-29 17:46:07
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盐工学子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 半梦半醒间 at 2015-04-29 19:08:26
可以用过滤头过滤下。 还有浓度和电导率对实验结果都有影响。

我试试看
耐心是内心的修行
10楼2015-04-29 20:48:13
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