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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 多壁碳纳米管羧基化后的稀释过滤问题
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duxuefei

新虫 (小有名气)

[求助] 多壁碳纳米管羧基化后的稀释过滤问题已有3人参与

各位大神求教：
我初次做碳纳米管羧基化，用浓硫酸和浓硝酸3:1的比例共80ml，处理0.1g碳纳米管，70度冷凝回流8h后，想要稀释抽滤。但是关于稀释和抽滤有不懂的地方，我不知道各位是把浓酸稀释成什么程度就可以抽滤了？pH值为多少呢？那用的什么过滤膜不怕酸呢？而且我发现我抽滤之后上面有一点点黑色的粉，但是下面的废液是黄色的？是不是我的膜破了？
我先在此谢过各位大神了！
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1楼2015-04-27 20:53:45
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
duxuefei: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-29 10:55:02
回流后静置一段时间，等固液分层，先把上面的废酸尽可能地倒掉。然后加水稀释，就可进行抽滤了，使此时也想仍是强酸性，用的是核孔膜。当然也可使用高速离心机进行固液分离工作。
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2楼2015-04-27 22:14:35
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duxuefei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fangjy0812 at 2015-04-28 18:25:31
使用0.45微米的就行，0.22微米的微孔滤膜过滤的比较的慢，得急死人~希望你好运！

你好！我现在又遇到问题了。。。想请教一下你，现在我第一遍酸已经抽滤完了，然后把得到的碳纳米管分散在去离子水溶液中，超声后想继续抽滤洗涤，但是现在碳纳米管抽滤不出来了，全部都滤过去了，请问这是为什么啊？怎样才能继续抽滤洗涤呢？感谢感谢！
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6楼2015-04-29 10:57:26
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fangjy0812

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by duxuefei at 2015-04-30 14:32:09
谢谢！我以前是3:1的硫酸和硝酸，70度处理8小时，那我缩短一下处理时间吧，而且我第二次过滤之前把滤膜上的碳管放在去离子水里是超声了很长时间，下次注意，非常感谢！希望以后能跟你多交流！...

酸化的时间有点长，这有一种另外的酸化的文献，可以看看，CC的，题目Steaming multiwalled carbon nanotubesviaacid vapour for controllable
nanoengineering and the fabrication of carbon nanoflutes    Chem. Commun., 2011,47, 5223–5225
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加油，一定行！
9楼2015-04-30 20:30:29
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2226471723

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-27 22:14:35
回流后静置一段时间，等固液分层，先把上面的废酸尽可能地倒掉。然后加水稀释，就可进行抽滤了，使此时也想仍是强酸性，用的是核孔膜。当然也可使用高速离心机进行固液分离工作。

请问一下，离心的速率多少比较合适啊
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10楼2016-04-20 11:05:12
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爱小成

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-27 22:14:35
回流后静置一段时间，等固液分层，先把上面的废酸尽可能地倒掉。然后加水稀释，就可进行抽滤了，使此时也想仍是强酸性，用的是核孔膜。当然也可使用高速离心机进行固液分离工作。

离心速率多少合适？
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13楼2018-01-15 10:28:09
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普通回帖

duxuefei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-27 22:14:35
回流后静置一段时间，等固液分层，先把上面的废酸尽可能地倒掉。然后加水稀释，就可进行抽滤了，使此时也想仍是强酸性，用的是核孔膜。当然也可使用高速离心机进行固液分离工作。

万分感谢！按照您说的那我买核孔膜就可以了是吗？孔径大小是不是就是0.22微米的就可以了吧，我现在用的是混合纤维水系莫，现在抽滤了一会就漏掉了。。。我稀释之后pH值仍然是1，用您说的核孔膜没有问题吧
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3楼2015-04-28 09:35:21
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fangjy0812

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用0.45微米的就行，0.22微米的微孔滤膜过滤的比较的慢，得急死人~希望你好运！
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加油，一定行！
4楼2015-04-28 18:25:31
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boystrong

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by fangjy0812 at 2015-04-28 18:25:31
使用0.45微米的就行，0.22微米的微孔滤膜过滤的比较的慢，得急死人~希望你好运！

二楼美女正解，不要指望过滤的方式得到纳米材料。你想想0.45微米和0.22微米的孔径过滤高比面积的纳米材料难道不怕堵和穿虑吗？
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梦想追风
5楼2015-04-29 09:39:31
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fangjy0812

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
duxuefei: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-04-30 14:29:44
引用回帖:
6楼: Originally posted by duxuefei at 2015-04-29 10:57:26
你好！我现在又遇到问题了。。。想请教一下你，现在我第一遍酸已经抽滤完了，然后把得到的碳纳米管分散在去离子水溶液中，超声后想继续抽滤洗涤，但是现在碳纳米管抽滤不出来了，全部都滤过去了，请问这是为什么啊 ...

我过滤第一遍以后，再洗的时候一般稍微超声一下，就是尽量不让碳管分散的太好，不然抽滤的话肯定会慢的，你这种情况可能酸化时间长了，将碳管切短了，可以试一试改变一下酸化的时间。如果还是不行的话可以直接买酸化完的碳管，我记得我同学好像在成都有机所买了
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加油，一定行！
7楼2015-04-30 09:00:16
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duxuefei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fangjy0812 at 2015-04-30 09:00:16
我过滤第一遍以后，再洗的时候一般稍微超声一下，就是尽量不让碳管分散的太好，不然抽滤的话肯定会慢的，你这种情况可能酸化时间长了，将碳管切短了，可以试一试改变一下酸化的时间。如果还是不行的话可以直接买酸 ...

谢谢！我以前是3:1的硫酸和硝酸，70度处理8小时，那我缩短一下处理时间吧，而且我第二次过滤之前把滤膜上的碳管放在去离子水里是超声了很长时间，下次注意，非常感谢！希望以后能跟你多交流！
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8楼2015-04-30 14:32:09
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