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zhangkaikk银虫 (小有名气)
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[求助]
关于合成胺基磁珠
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小弟做关于纳米铁的修饰实验，就是在纳米四氧化三铁表面接一层最终接一层羧基，具体过程如下： 1.所用的纳米磁珠直接购买成品，每一个粒径大约20nm 2.表面镀SiO2，取50mg的纳米四氧化三铁，将其超声悬浮于160ml无水乙醇，40ml的水，2ml28%的浓氨水混合溶液中，然后加入1ml硅酸四乙酯室温搅拌6个小时。 3.接胺基；取3ml水用乙醇定容至80ml（3%~5%的水乙醇溶液），然后用冰乙酸调节pH值为4.5-5.5之间，加入2ml的APTS（3-氨丙基三乙氧基硅烷）配置成2%~5%的溶液混合均匀后静置让其水解5min。 4.将第2步中镀硅的磁珠用无水乙醇洗2-3遍后加入到3步中溶液中，搅拌反应3个小时后用无水乙醇洗2-3遍，110℃中烘30min后放入到真空干燥器中干燥一个晚上。 以上就是我合成胺基磁珠的具体过程，我是采用测红外的方法进行表征，分别拿纯Fe3O4，Fe3O4@SiO2，Fe3O4@SiO2@NH2，去测红外，发现镀硅的峰很高很明显，可是胺基的峰找不到找APTS中CH2的峰也找不到；去测Zeta电位，在超纯水中纯Fe3O4，Fe3O4@SiO2，Fe3O4@SiO2@NH2的电位分别是-0.94mv，-20mv,+20mv。这个结果让小弟很困惑，到底我的胺基有没有接上去，别人用我的胺基磁珠去处理全氟化合物发现效果不是很明显。求各位大神指导一下，我这个方法需要哪些改进，应该怎样表征？ |
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zhangkaikk: 金币+6, ★有帮助 2015-06-16 11:03:47
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| 我认为从zeta的角度看，氨基是接上去了的。为什么这么说呢，首先四氧化三铁的等电点在pH=7-8，你测得到的是-0,94mv，差不多。接上二氧化硅后，等电点往pH低的方向移动，那么在中性时电位肯定是负值，当接上氨基后，等电点要在Fe3O4@SiO2处往pH高位移动，氨基接的多那么数值越正。从你的数据来看，还是比较正常的，氨基接的也比较多。至于找不到亚甲基，氨基的红外峰，表示不理解。话说你测电位时，设置的溶剂是水吗？设置的材料是二氧化硅吗？如果是的话能不能给我一下二氧化硅材料的参数，就是设置时的那两个数字，折射率什么的那个。 |
2楼2015-04-29 20:23:27
3楼2015-05-28 15:08:09
