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D-葡萄糖醛酸在GC分析中标准糖的保留时间 已有1人参与
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各位大神，我急切求助你们一个问题，望能给较好的答复： 现我要毕业，需要一个数据，就是在GC中测定并鉴定单糖种类，具体方法如下： 为了能够在GC分析时每一个单糖有且只有一个保留时间，将化合物酸水解之后得到的单糖用L-半光氨酸甲酯盐酸盐先反应，之后制备成三甲基硅醚衍生物，这样就可以大幅度提高确定单糖类型的准确性。取化合物 2 mg 溶解于2 mL 2N 的三氟醋酸溶液，在 110°C 条件下于封闭容器中加热反应8小时。反应完成以后将15mL水加入反应液当中，用等体积CH3COOCH2CH3连续萃取3次，弃掉乙酸乙酯层，回收水层并加入适量的CH3OH，减压蒸干，如此操作反复进行3 次。将得到的残渣加入溶有2 mg/L-半胱氨酸甲酯盐酸盐的1 mL吡啶溶液中，控制反应温度在60°C，并在该条件下持续反应1小时，氮气保护蒸干，残留物溶于0.2 mL 的 N-(三甲基硅基)咪唑和2 mL吡啶混合溶液，之后继续在60°C条件下反应，持续1小时。最后在氮气保护下蒸干上述反应溶液，用环己烷和水分散残留物，环己烷层物质就是分析所需的三甲基硅醚化衍生物。 我想有谁知道在该方法下D-葡萄糖醛酸 在GC分析中标准糖的保留时间！！ 有知情者请给予可靠答案，谢谢！！ |
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3楼2015-04-25 15:52:17
hydros
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【答案】应助回帖
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魔峰小子: 金币+5, ★有帮助 2015-04-25 16:26:25
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何必呢？ 在不同的色谱条件、柱子中保留时间是不一样的，我看过的文献40-60分钟之间都有的，波动比较大。既然都是造假，你随意写一个吧。 我曾经做过的结果是： By comparison with the retention times of authentic samples (tR (d-glucose) 54.88 min, and tR (l-glucose) 55.08 min), the configuration of the sugar moieties were determined to be d. 另外，你的色谱条件也得编吧，干脆找篇文献抄 |
2楼2015-04-25 15:16:55
hydros
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4楼2015-04-25 17:06:32
