| 查看: 1039 | 回复: 3 | ||
[求助]
D-葡萄糖醛酸在GC分析中标准糖的保留时间 已有1人参与
|
|
各位大神，我急切求助你们一个问题，望能给较好的答复： 现我要毕业，需要一个数据，就是在GC中测定并鉴定单糖种类，具体方法如下： 为了能够在GC分析时每一个单糖有且只有一个保留时间，将化合物酸水解之后得到的单糖用L-半光氨酸甲酯盐酸盐先反应，之后制备成三甲基硅醚衍生物，这样就可以大幅度提高确定单糖类型的准确性。取化合物 2 mg 溶解于2 mL 2N 的三氟醋酸溶液，在 110°C 条件下于封闭容器中加热反应8小时。反应完成以后将15mL水加入反应液当中，用等体积CH3COOCH2CH3连续萃取3次，弃掉乙酸乙酯层，回收水层并加入适量的CH3OH，减压蒸干，如此操作反复进行3 次。将得到的残渣加入溶有2 mg/L-半胱氨酸甲酯盐酸盐的1 mL吡啶溶液中，控制反应温度在60°C，并在该条件下持续反应1小时，氮气保护蒸干，残留物溶于0.2 mL 的 N-(三甲基硅基)咪唑和2 mL吡啶混合溶液，之后继续在60°C条件下反应，持续1小时。最后在氮气保护下蒸干上述反应溶液，用环己烷和水分散残留物，环己烷层物质就是分析所需的三甲基硅醚化衍生物。 我想有谁知道在该方法下D-葡萄糖醛酸 在GC分析中标准糖的保留时间！！ 有知情者请给予可靠答案，谢谢！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎采矿、地质、岩土、计算机、人工智能等专业的同学报考
已经有5人回复
-
279求调剂
已经有4人回复
-
284求调剂
已经有8人回复
-
材料复试调剂
已经有4人回复
-
本子写完了，给DS兄弟看了，得了92分
已经有7人回复
-
求调剂
已经有6人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有13人回复
-
一志愿郑大材料学硕298分，求调剂
已经有5人回复
-
材料化工调剂
已经有13人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 高效液相分离葡萄糖醛酸及葡萄糖
已经有9人回复
- 哪里可以买到D-鼠李糖，L-葡萄糖醛酸，急求
已经有3人回复
- D-型和L-型单糖要怎么区分呢？
已经有10人回复
- D-葡萄糖醛酸的醛基在哪里？
已经有4人回复
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
魔峰小子: 金币+5, ★有帮助 2015-04-25 16:26:25
感谢参与，应助指数 +1
魔峰小子: 金币+5, ★有帮助 2015-04-25 16:26:25
|
何必呢？ 在不同的色谱条件、柱子中保留时间是不一样的，我看过的文献40-60分钟之间都有的，波动比较大。既然都是造假，你随意写一个吧。 我曾经做过的结果是： By comparison with the retention times of authentic samples (tR (d-glucose) 54.88 min, and tR (l-glucose) 55.08 min), the configuration of the sugar moieties were determined to be d. 另外，你的色谱条件也得编吧，干脆找篇文献抄 |
2楼2015-04-25 15:16:55
3楼2015-04-25 15:52:17
hydros
金虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 613 (博士)
- 金币: 1073.3
- 散金: 1218
- 红花: 65
- 帖子: 1889
- 在线: 249.7小时
- 虫号: 3334230
- 注册: 2014-07-22
- 性别: MM
- 专业: 中药药效物质
4楼2015-04-25 17:06:32
10