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[求助]
新手求助制备Ni@Pd核壳结构， 已有2人参与
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本人是个新手，现在正在制备NI@Pd核壳结构，Ni和Pd摩尔比为1:1，用的是多元醇还原法， 药品：乙二醇（40ml）为还原剂和溶剂，PVP(M=40000,0.22g)为保护剂，前驱体：Ni(acac)2(0.051g),Pd(acac)2(0.061g) 制备方法：先向乙二醇和PVP溶液中加入Ni(acac)2，加热至沸腾215℃，回流3h,冷却至室温，加入Pd(acac)2加热至沸腾215℃，回流3h，冷却至室温，全程机械搅拌 存在问题：1、无法解决NI的团聚，有时候可以看到Ni大部分沉积在搅拌桨上，只能超声使其重新分散到溶液中； 2、TEM未形成核壳机构，只能观察到Pd纳米颗粒（~9nm),估计是Ni发生了团聚， 3、将Ni的用量增大一倍，可明显观察到很大的NI颗粒（~50nm),但仍未形成核壳结构，Pd 仍是单独成核分散在Ni周围 请各位大神帮我解决一下这个问题~ |
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