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新虫 (初入文坛)

[求助] 新手求助制备Ni@Pd核壳结构, 已有2人参与

本人是个新手,现在正在制备NI@Pd核壳结构,Ni和Pd摩尔比为1:1,用的是多元醇还原法,
药品:乙二醇(40ml)为还原剂和溶剂,PVP(M=40000,0.22g)为保护剂,前驱体:Ni(acac)2(0.051g),Pd(acac)2(0.061g)
制备方法:先向乙二醇和PVP溶液中加入Ni(acac)2,加热至沸腾215℃,回流3h,冷却至室温,加入Pd(acac)2加热至沸腾215℃,回流3h,冷却至室温,全程机械搅拌
存在问题:1、无法解决NI的团聚,有时候可以看到Ni大部分沉积在搅拌桨上,只能超声使其重新分散到溶液中;
                  2、TEM未形成核壳机构,只能观察到Pd纳米颗粒(~9nm),估计是Ni发生了团聚,
                  3、将Ni的用量增大一倍,可明显观察到很大的NI颗粒(~50nm),但仍未形成核壳结构,Pd 仍是单独成核分散在Ni周围

请各位大神帮我解决一下这个问题~
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不断超越

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进一步摸索,可能关键的步骤文献中没有给出来。
奋斗~~~收获
2楼2015-04-24 12:17:46
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jcjssljcjssl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 不断超越 at 2015-04-24 12:17:46
进一步摸索,可能关键的步骤文献中没有给出来。

恩恩~还在摸索中~尝试着改变用量和反应温度等~但还是没成功~不知道有没有人做过~可以直接给我一点建议~
3楼2015-04-24 12:54:06
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ningmenguge

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以把温度加上去的,溶剂换成异丙醇。
4楼2015-04-24 14:07:04
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jcjssljcjssl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ningmenguge at 2015-04-24 14:07:04
可以把温度加上去的,溶剂换成异丙醇。

我看文献上,温度最高也是加热至沸腾。。。。你是用什么方法制备的呀?你加热到多少度?
5楼2015-04-24 20:35:00
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