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方天或

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相问题已有6人参与

生物样本,10000转离心取上清。共91个样,前20个样峰型都还好,之后 主药峰出现了分裂,就是双峰或者峰前出现一个小包。流动像是 79%PH=4的磷酸二氢钠缓冲液和21%的乙腈。碳8柱。
会是什么原因导致呀?以前没有出现过这样的情况,求大神帮忙分析。
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分析检测仪器达人
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奋斗_小青年

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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方天或: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 昨天下午冲了一下午的乙腈,晚上再测果然 前30个ok,后面又完了,但是样品比较多该怎么弄呢? 2015-04-23 08:44:15
柱子明显受污染了,特别是磷酸缓冲液的流动相更得注意!
用乙腈或甲醇冲洗个半天,估计就正常了。
祝好
7楼2015-04-22 18:01:01
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dancinggirl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
方天或: 金币+2, ★★★很有帮助, 仔细再跟我说说吧 2015-04-22 16:26:44
你的稀释剂是什么?如果稀释剂的不是流动相且稀释剂洗脱能力大于流动相时,容易出现主峰前出现大包或分叉。建议更改稀释剂为流动相或者乙腈比例低于流动相试试
2楼2015-04-22 11:30:41
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
方天或: 金币+2, 有帮助, 谢谢回复 2015-04-22 16:27:00
可能柱子不行了,换个其他柱子同条件试试。
确定是柱子问题后再尝试能否活化恢复过来。
3楼2015-04-22 13:23:48
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方天或

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dancinggirl at 2015-04-22 11:30:41
你的稀释剂是什么?如果稀释剂的不是流动相且稀释剂洗脱能力大于流动相时,容易出现主峰前出现大包或分叉。建议更改稀释剂为流动相或者乙腈比例低于流动相试试

做的是经皮扩散实验。。。接受液是20%的PEG400的生理盐水溶液。然后直接离心取上清
分析检测仪器达人
4楼2015-04-22 16:24:11
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