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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 液相问题
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方天或

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相问题已有6人参与

生物样本，10000转离心取上清。共91个样，前20个样峰型都还好，之后 主药峰出现了分裂，就是双峰或者峰前出现一个小包。流动像是 79%PH=4的磷酸二氢钠缓冲液和21%的乙腈。碳8柱。
会是什么原因导致呀？以前没有出现过这样的情况，求大神帮忙分析。
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分析检测仪器达人
1楼2015-04-22 11:26:59
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方天或

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by dcmyt at 2015-04-22 18:47:11
有可能是PEG400造成的，开始进样可能影响比较小，慢慢的就对色谱柱有损坏，建议减小进样量试试~

PEG 400分子量不大的。。。。
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分析检测仪器达人
12楼2015-04-23 08:46:23
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dancinggirl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
方天或: 金币+2, ★★★很有帮助, 仔细再跟我说说吧 2015-04-22 16:26:44
你的稀释剂是什么？如果稀释剂的不是流动相且稀释剂洗脱能力大于流动相时，容易出现主峰前出现大包或分叉。建议更改稀释剂为流动相或者乙腈比例低于流动相试试
赞一下 回复此楼
2楼2015-04-22 11:30:41
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
方天或: 金币+2, ★有帮助, 谢谢回复 2015-04-22 16:27:00
可能柱子不行了，换个其他柱子同条件试试。
确定是柱子问题后再尝试能否活化恢复过来。
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3楼2015-04-22 13:23:48
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方天或

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dancinggirl at 2015-04-22 11:30:41
你的稀释剂是什么？如果稀释剂的不是流动相且稀释剂洗脱能力大于流动相时，容易出现主峰前出现大包或分叉。建议更改稀释剂为流动相或者乙腈比例低于流动相试试

做的是经皮扩散实验。。。接受液是20%的PEG400的生理盐水溶液。然后直接离心取上清
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分析检测仪器达人
4楼2015-04-22 16:24:11
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