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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 环境生态 » 请问有人做过防晒霜中纳米氧化锌的表征吗？用什么有机溶剂溶解样品啊？
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chenyun900

新虫 (初入文坛)

[交流] 请问有人做过防晒霜中纳米氧化锌的表征吗？用什么有机溶剂溶解样品啊？

各位大神求助！我要做防晒霜中纳米氧化锌的浓度测定和表征，浓度用ICPMS法，表征用紫外、TEM等。现在遇到问题是：1、消解不完全、不澄清，2、表征前样品溶解不了。
      关于问题1，我的实验步骤有两种①是：称取样品0.1g于消解罐中，加入6ml HNO3，2ml 双氧水，浸泡4小时，密闭消解。消解后是乳白色的，静置一段时间后有大量白色物质沉淀在容量瓶底部。②是：称取样品0.1g于250 mL三角瓶中，加入10 mL硝酸，放电热板上加热至开始冒黄烟，取下冷却，缓缓加入2 mL硫酸，继续加热，至黄烟冒尽，此时溶液呈白色，继续加入硝酸10 mL，加热，重复加入2ml浓硫酸，加热一直2小时，还是白色的，静置后还是有白色物质沉淀。
      关于问题2，我是分别用20ml甲醇和丙酮溶的0.1g防晒霜样品，只是放在实验室室温下几小时，都没有完全溶掉，请问有什么更合适的方法或者有机溶剂么？
      请问有没有做过这两方面东西的同学？大学化学基础为0，我现在好无助~
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1楼 2015-04-21 20:45:21
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灿灿妹

至尊木虫 (著名写手)
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gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2015-04-22 08:01:32
硝酸加双氧水，然后立即加热。我们就是这样消解甘油的
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执此一生，只为一人，天涯海角，惟愿君安
2楼2015-04-21 21:25:29
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chenyun900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 灿灿妹 at 2015-04-21 21:25:29
硝酸加双氧水，然后立即加热。我们就是这样消解甘油的

谢谢您的回复啊！但我还想问下立即加热时用电炉或电热板么还是立即消解的意思？防晒霜中有二氧化钛的话不能用此法消解掉吧？
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3楼2015-04-21 21:41:39
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灿灿妹

至尊木虫 (著名写手)
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gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2015-04-22 08:01:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-04-21 21:41:39
谢谢您的回复啊！但我还想问下立即加热时用电炉或电热板么还是立即消解的意思？防晒霜中有二氧化钛的话不能用此法消解掉吧？...

用电炉快些，立即加热消解啊。有二氧化钛可以加点氢氟酸
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执此一生，只为一人，天涯海角，惟愿君安
4楼2015-04-21 22:10:30
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)
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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-04-22 14:51:22
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2楼: Originally posted by 灿灿妹 at 2015-04-21 08:25:29
硝酸加双氧水，然后立即加热。我们就是这样消解甘油的

不好用酸吧？纳米金属氧化物不也溶解了？
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To be a true scientist!
5楼2015-04-22 13:23:24
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chenyun900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-04-22 13:23:24
不好用酸吧？纳米金属氧化物不也溶解了？...

做ICPMS是要用酸都溶解掉的。但是表征就困难了
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6楼2015-04-22 13:44:34
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fayfeifei

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chenyun900(vaughn代发): 金币+1, 耐心解释 2015-04-28 12:21:41
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-04-22 00:44:34
做ICPMS是要用酸都溶解掉的。但是表征就困难了...

ICPMS那是要测总量，你要表征纳米形态，当然不能溶掉啊
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To be a true scientist!
7楼2015-04-28 09:37:37
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chenyun900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-04-28 09:37:37
ICPMS那是要测总量，你要表征纳米形态，当然不能溶掉啊...

那请问表征的话怎么才好？不巧的是我买的防晒霜样品里面既有二氧化钛又有氧化锌，电镜什么的可怎么区分啊？能做到么。。。是不是需要自制一个只含氧化锌得了
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8楼2015-05-12 16:32:08
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)
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chenyun900(vaughn代发): 金币+1, 积极耐心回复 2015-06-29 15:41:18
chenyun900: 金币+1, 很热心 2015-06-30 21:24:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-05-12 03:32:08
那请问表征的话怎么才好？不巧的是我买的防晒霜样品里面既有二氧化钛又有氧化锌，电镜什么的可怎么区分啊？能做到么。。。是不是需要自制一个只含氧化锌得了...

SEM+EDS好像是可以测元素的，像TEM之类的也可以做元素的mapping，不知道这些技术能不能帮到你？我没有做过，不是太清楚细节。
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To be a true scientist!
9楼2015-05-13 12:59:37
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chenyun900

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-05-13 12:59:37
SEM+EDS好像是可以测元素的，像TEM之类的也可以做元素的mapping，不知道这些技术能不能帮到你？我没有做过，不是太清楚细节。...

总之谢了！
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10楼2015-06-19 16:12:39
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