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chenyun900

新虫 (初入文坛)

[交流] 请问有人做过防晒霜中纳米氧化锌的表征吗?用什么有机溶剂溶解样品啊?

各位大神求助!我要做防晒霜中纳米氧化锌的浓度测定和表征,浓度用ICPMS法,表征用紫外、TEM等。现在遇到问题是:1、消解不完全、不澄清,2、表征前样品溶解不了。
      关于问题1,我的实验步骤有两种①是:称取样品0.1g于消解罐中,加入6ml HNO3,2ml 双氧水,浸泡4小时,密闭消解。消解后是乳白色的,静置一段时间后有大量白色物质沉淀在容量瓶底部。②是:称取样品0.1g于250 mL三角瓶中,加入10 mL硝酸,放电热板上加热至开始冒黄烟,取下冷却,缓缓加入2 mL硫酸,继续加热,至黄烟冒尽,此时溶液呈白色,继续加入硝酸10 mL,加热,重复加入2ml浓硫酸,加热一直2小时,还是白色的,静置后还是有白色物质沉淀。
      关于问题2,我是分别用20ml甲醇和丙酮溶的0.1g防晒霜样品,只是放在实验室室温下几小时,都没有完全溶掉,请问有什么更合适的方法或者有机溶剂么?
      请问有没有做过这两方面东西的同学?大学化学基础为0,我现在好无助~
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灿灿妹

至尊木虫 (著名写手)

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gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2015-04-22 08:01:32
硝酸加双氧水,然后立即加热。我们就是这样消解甘油的
执此一生,只为一人,天涯海角,惟愿君安
2楼2015-04-21 21:25:29
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chenyun900

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 灿灿妹 at 2015-04-21 21:25:29
硝酸加双氧水,然后立即加热。我们就是这样消解甘油的

谢谢您的回复啊!但我还想问下立即加热时用电炉或电热板么还是立即消解的意思?防晒霜中有二氧化钛的话不能用此法消解掉吧?
3楼2015-04-21 21:41:39
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灿灿妹

至尊木虫 (著名写手)

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gaofeng925: 金币+1, 积极应助 2015-04-22 08:01:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-04-21 21:41:39
谢谢您的回复啊!但我还想问下立即加热时用电炉或电热板么还是立即消解的意思?防晒霜中有二氧化钛的话不能用此法消解掉吧?...

用电炉快些,立即加热消解啊。有二氧化钛可以加点氢氟酸
执此一生,只为一人,天涯海角,惟愿君安
4楼2015-04-21 22:10:30
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2015-04-22 14:51:22
引用回帖:
2楼: Originally posted by 灿灿妹 at 2015-04-21 08:25:29
硝酸加双氧水,然后立即加热。我们就是这样消解甘油的

不好用酸吧?纳米金属氧化物不也溶解了?
To be a true scientist!
5楼2015-04-22 13:23:24
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chenyun900

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-04-22 13:23:24
不好用酸吧?纳米金属氧化物不也溶解了?...

做ICPMS是要用酸都溶解掉的。但是表征就困难了
6楼2015-04-22 13:44:34
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

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chenyun900(vaughn代发): 金币+1, 耐心解释 2015-04-28 12:21:41
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-04-22 00:44:34
做ICPMS是要用酸都溶解掉的。但是表征就困难了...

ICPMS那是要测总量,你要表征纳米形态,当然不能溶掉啊
To be a true scientist!
7楼2015-04-28 09:37:37
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chenyun900

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-04-28 09:37:37
ICPMS那是要测总量,你要表征纳米形态,当然不能溶掉啊...

那请问表征的话怎么才好?不巧的是我买的防晒霜样品里面既有二氧化钛又有氧化锌,电镜什么的可怎么区分啊?能做到么。。。是不是需要自制一个只含氧化锌得了
8楼2015-05-12 16:32:08
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

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chenyun900(vaughn代发): 金币+1, 积极耐心回复 2015-06-29 15:41:18
chenyun900: 金币+1, 很热心 2015-06-30 21:24:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenyun900 at 2015-05-12 03:32:08
那请问表征的话怎么才好?不巧的是我买的防晒霜样品里面既有二氧化钛又有氧化锌,电镜什么的可怎么区分啊?能做到么。。。是不是需要自制一个只含氧化锌得了...

SEM+EDS好像是可以测元素的,像TEM之类的也可以做元素的mapping,不知道这些技术能不能帮到你?我没有做过,不是太清楚细节。
To be a true scientist!
9楼2015-05-13 12:59:37
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chenyun900

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-05-13 12:59:37
SEM+EDS好像是可以测元素的,像TEM之类的也可以做元素的mapping,不知道这些技术能不能帮到你?我没有做过,不是太清楚细节。...

总之谢了!
10楼2015-06-19 16:12:39
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