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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » 合成全硅分子筛求助
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十里书香

金虫 (初入文坛)

[求助] 合成全硅分子筛求助 已有6人参与

合成全硅分子筛不知道什么原因，一直合成不出来，还请大家看看哪里出错了：
原料配比：5TEOS：1TPAOH：500H2O：20EtOH
加料顺序：首先将TPAOH加入水中，搅拌5min，再将TEOS缓慢滴入，室温老化24h，然后放入水热晶华斧中，置于130℃烘箱中晶化12h。
                 晶化完成后发现，里面并没有分子筛出现，仍然是澄清溶液，也不知道哪一步出错了，求各位虫友看看。。这个东西做了好久了。
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多多学习。
1楼 2015-04-12 16:12:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yyf_0227

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不加乙醇就能做出来了
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10楼2017-11-08 20:50:34
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普通回帖

leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
十里书香: 金币+2 2015-04-15 20:56:24
陈化好了后，加点金属阳离子...NaCl， NaBr
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
2楼2015-04-12 20:51:05
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
十里书香: 金币+2 2015-04-15 20:56:33
温度升高到180度，晶化时间延长到24h，如还不行就延长时间
你这个应该是要合成S－1吧
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3楼2015-04-13 00:38:31
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十里书香

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by leiws at 2015-04-12 20:51:05
陈化好了后，加点金属阳离子...NaCl， NaBr

请问加金属阳离子的作用是什么呢？
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多多学习。
4楼2015-04-13 13:58:46
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十里书香

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xmclyn at 2015-04-13 00:38:31
温度升高到180度，晶化时间延长到24h，如还不行就延长时间
你这个应该是要合成S－1吧

是的，看文献好多是在100~130℃，但发现如果长膜的话一般就是在160~180℃，所以我也怀疑低温下能不能合成出来S-1
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多多学习。
5楼2015-04-13 14:00:18
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yy27jyh

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
十里书香: 金币+2 2015-04-15 20:56:49
这个加入TEOS之后是要除醇的，然后在进行晶化，温度在160-180之间即可。另外不知道为什么后来还引入了ETOH，求解。
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6楼2015-04-14 08:54:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
5楼: Originally posted by 十里书香 at 2015-04-13 14:00:18
是的，看文献好多是在100~130℃，但发现如果长膜的话一般就是在160~180℃，所以我也怀疑低温下能不能合成出来S-1...

S-1文献非常多，你找个经典的照着做，肯定行
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7楼2015-04-15 02:32:05
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平安永驻

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
十里书香: 金币+2 2015-04-15 20:56:55
提高晶化温度、延长晶化时间，应该能行
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8楼2015-04-15 15:58:41
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zhaodan0505

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主合成出来了么？有咩有可能是碱度太高了，前几天合纳米Z5晶化后是清液，后来发现PH值都达到13-14了。
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9楼2015-07-31 10:47:12
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