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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱法中复溶液的选择
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱法中复溶液的选择 已有1人参与

师兄师姐求帮助啊！现在在做高效液相色谱，用的是C18反相柱，想问大家样品前处理的时候用的复溶液应该用什么比较好？一定要和流动相一样吗？
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1楼 2015-04-10 20:19:12
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
不一定。只要能溶解待测化合物并不干扰检测即可。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-10 20:27:27
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-10 20:27:27
不一定。只要能溶解待测化合物并不干扰检测即可。

怎么样算不干扰检测啊。。
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3楼2015-04-10 20:32:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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3楼: Originally posted by kradlinkdark at 2015-04-10 20:32:31
怎么样算不干扰检测啊。。...

基质效应、回收率等符合要求。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-04-10 20:37:44
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-10 20:37:44
基质效应、回收率等符合要求。...

我做鸡蛋里氟喹诺酮类药物的检测，复溶液用的是水-乙腈（78:22），流动相A相是0.02%甲酸水，B相是乙腈，发现出峰特别糟糕，所以想问是不是复溶液和流动相不匹配啊。。
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5楼2015-04-10 20:43:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by kradlinkdark at 2015-04-10 20:43:30
我做鸡蛋里氟喹诺酮类药物的检测，复溶液用的是水-乙腈（78:22），流动相A相是0.02%甲酸水，B相是乙腈，发现出峰特别糟糕，所以想问是不是复溶液和流动相不匹配啊。。...

多数情况下不是首要因素。建议你优化色谱条件。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-04-10 20:47:22
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-10 20:47:22
多数情况下不是首要因素。建议你优化色谱条件。...

那是不是需要更改流动相？还有个问题请教大神，用C18反相柱药品出峰特别早，而且6分钟就出完了，会是什么原因啊？
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7楼2015-04-10 20:49:38
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by kradlinkdark at 2015-04-10 20:49:38
那是不是需要更改流动相？还有个问题请教大神，用C18反相柱药品出峰特别早，而且6分钟就出完了，会是什么原因啊？...

6分钟不早了。条件具体是什么？是普通的HPLC色谱柱还是UPLC色谱柱、梯度如何、是用的什么仪器。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-04-10 20:55:08
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kradlinkdark

新虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-10 20:55:08
6分钟不早了。条件具体是什么？是普通的HPLC色谱柱还是UPLC色谱柱、梯度如何、是用的什么仪器。...

用的是waters 2695机器，普通的HPLC色谱柱，用的是梯度洗脱，8分钟前水相（0.02%甲酸水）比有机相（乙腈）都是91:9，检测的是四种FQs，最早2分钟就出峰了，最迟的6分钟出来，感觉太早了啊。。
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9楼2015-04-10 21:06:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把起始比例改成95：5试试。你的鸡蛋怎么处理的？

不存在“普通的反相柱”的问题。即使都是C18柱，各个公司的产品在生产细节上也不一样，导致色谱表现不同。

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10楼2015-04-10 21:34:15
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