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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【合成快把我搞疯了，大神来救我！！！】酸和双端氨基的PEG反应产率低
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手绘微笑

新虫 (小有名气)

[交流] 【合成快把我搞疯了，大神来救我！！！】酸和双端氨基的PEG反应产率低

目前用了两种方法，都是N2保护，避光，室温反应 ：（1）叶酸/吡啶/DCC/NH2-PEG-NH2=1.9:1:2:1.9,溶于无水DMSO，先在叶酸中加吡啶、DCC在25度活化1h,然后加NH2-PEG-NH2室温反应24h。加超纯水离心出去DCU，取上清液，用上清液透析2天。目前产率太低，大概4%。这个可以怎么优化？
（2）叶酸/NHS/DCC=1.1:1:1,溶于无水DMSO，室温过夜。离心除去DCU，叶酸-NHS/NH2-PEG-NH2=1.1:1,室温过夜。透析2天。产率也很低。这个可以怎么优化？
多谢各位了。发的求助贴一直没啥人气，跪求帮助！
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1楼 2015-04-10 11:42:49
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沙皇骑士

金虫 (职业作家)

123
温度调到60看看

[ 发自小木虫客户端 ]
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烫画方案吸墨、离型、膜、助剂、涂层、各种墨水、白墨。vx16620092667
3楼2015-05-14 23:21:20
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星嘉枫化学

捐助贵宾 (初入文坛)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
（2）最后和氨基反应的时候加TEA
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2楼2015-05-14 06:22:39
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lyt971397585

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做的是PLGA-COOH和一端氨基的反应，也是用的DCC/NHS 先活化羧基，你可以试试第一步活化羧基加点DMAP,产率可能会高一点，
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4楼2016-12-05 13:25:57
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S161101057

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
/NHS/DCC比例应该相等，是酸的两倍
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5楼2017-05-16 20:26:19
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