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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于叶酸和脂质体脂材（氨基-PEG-DSPE）反应连接的几个问题
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abaiwoaini

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于叶酸和脂质体脂材（氨基-PEG-DSPE）反应连接的几个问题 已有6人参与

附件为我copy的截图，利用“氨基-PEG-DSPE”和“叶酸”反应生成“叶酸-PEG-DSPE”，其中有几个问题请教：

一、第2步：
1、如果原料的量减为四分之一，DMSO减为1mL，这样的话吡啶减为0.5mL是否合适？即，根据吡啶在反应中的作用，如果其他原料试剂均减为四分之一，吡啶是否可以等比例减少来设计实验？
   2、如果其他原料和试剂的量均不变，只是“氨基-PEG2K-DSPE”的量减为四分之一，吡啶的量还有必要变化吗？
   3、吡啶如果用三乙胺代替，加入量如何改变？

二、第5步：
1、为什么要除掉吡啶？可否省去这步？
2、吡啶的沸点约115度，如何实现这一步？

三、第6步：
   加水的目的是否只是为了除去DCC(DCU)？还有其他目的吗？可否省去？

四、第7步：
   1、为什么用这么大截留分子量的透析管？产物（MW 3000多）岂不是也漏掉了？
   2、分别用盐水和水透析的目的是？直接用水透析不行？
   3、普通的透析材料能否耐受DMSO？需要特殊材料的透析管或透析袋？

五、第10步：
利用FA的吸光系数，通过测定FA-PEG-DSPE的吸光度来确定含量是否合理？FA-PEG-DSPE的吸光系数和FA的吸光系数一致？

本人非合成专业人士，望虫友们不吝赐教！多谢！
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1楼 2010-08-07 20:53:55
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abaiwoaini

银虫 (小有名气)
截图中的文字内容如下：

1、将叶酸（FA、100mg，0.244 mmol）溶于4mL DMSO。

2、向FA-DMSO溶液中加入氨基-PEG 2K-DSPE（400mg，0.14 mmol)、吡啶(2mL)和二环己基碳二酰亚胺（130mg，0.63mmol）。

3、室温反应4h。

4、用TLC监测产物的生成和氨基-PEG 2K-DSPE的消失。

5、用旋转蒸发仪蒸去吡啶。

6、向溶液中加入50 mL水，离心除去微量不溶物。

7、将离心得到的上清液置于Spectra/Por CE (Spectrum, Houston, TX)管中 (MW cutoff of 300,000 Da)，用盐水(50 mM, 2×2000 ml) 和 水 (3×2000 ml) 透析。

8、确定透析物只含有产物（TLC显示一个斑点），将透析物的水溶液冻干。

9、进一步用P2O5真空干燥。

10、利用FA在285nm的吸光系数为27500 L•mol•cm-1，通过测定连接物甲醇液（0.05mg/mL）的UV吸收来确定FA        的含量。FA        的含量：FA-PEG2000-DSPE 0.29mmol/g（理论值的94％，0.31mmol/g）。
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2楼2010-08-07 22:19:51
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abaiwoaini

银虫 (小有名气)


自己顶顶！
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3楼2010-08-09 19:50:56
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abaiwoaini

银虫 (小有名气)
我顶！
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4楼2010-08-10 19:02:06
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liuxia1107

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的问题解决没？我现在也在做这个反应，烦啊!产品的TLC是个大问题，不太好判断产品点。请教下，你拿到产品没？
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5楼2011-12-13 15:48:08
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xuequanlinj
6楼2012-05-09 12:30:46
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youxiacr

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
7楼2012-09-13 12:08:10
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alinzaixian

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
透析袋选大了，我看文献选的是1KD的，还比较靠谱。
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8楼2013-05-02 14:28:04
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dawn瑶瑶

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好啊，我也想做这个反应，想问你一下你做出来的收率怎么样？我看到的文献一般是从头制备，你怎么想到从氨基-PEG 2K-DSPE制备呢？你的原文献在不在啊，可不可以分享一下？太感谢啦！真希望你能回复
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9楼2015-11-16 20:01:33
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