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手绘微笑

新虫 (小有名气)

[交流] 【合成快把我搞疯了,大神来救我!!!】酸和双端氨基的PEG反应产率低

目前用了两种方法,都是N2保护,避光,室温反应 :(1)叶酸/吡啶/DCC/NH2-PEG-NH2=1.9:1:2:1.9,溶于无水DMSO,先在叶酸中加吡啶、DCC在25度活化1h,然后加NH2-PEG-NH2室温反应24h。加超纯水离心出去DCU,取上清液,用上清液透析2天。目前产率太低,大概4%。这个可以怎么优化?
(2)叶酸/NHS/DCC=1.1:1:1,溶于无水DMSO,室温过夜。离心除去DCU,叶酸-NHS/NH2-PEG-NH2=1.1:1,室温过夜。透析2天。产率也很低。这个可以怎么优化?
多谢各位了。发的求助贴一直没啥人气,跪求帮助!
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星嘉枫化学

捐助贵宾 (初入文坛)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
(2)最后和氨基反应的时候加TEA
2楼2015-05-14 06:22:39
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沙皇骑士

金虫 (职业作家)

123

温度调到60看看

[ 发自小木虫客户端 ]
低调做人,本分做事。
3楼2015-05-14 23:21:20
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lyt971397585

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的是PLGA-COOH和一端氨基的反应,也是用的DCC/NHS 先活化羧基,你可以试试第一步活化羧基加点DMAP,产率可能会高一点,
4楼2016-12-05 13:25:57
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S161101057

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
/NHS/DCC比例应该相等,是酸的两倍
5楼2017-05-16 20:26:19
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jellyzgd

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
LZ做出来了么,小弟最近也要用叶酸接双端氨基化的PEG,有机我是个门外汉啊
6楼2019-01-17 14:17:50
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