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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚氨酯合成与溶解问题
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liujiapr

新虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯合成与溶解问题 已有3人参与

小弟用PCL，IPDI,BDO，合成聚氨酯，合成过程中没有加催化剂，反应1小时后体系粘度上升的很高，加入少量甲苯稀释，继续反应，预聚3h后加入BDO和甲苯
更具粘度不断添加甲苯。扩链反应3h。用乙醚沉降，抽干之后就无法溶解了，试过THF,DMSO，DMF，甲苯，丙酮，甲乙酮，乙酸乙酯，吡咯烷酮。
补充：一般IPDI都需要加催化剂的，我这个没有催化剂就直接反应了，我觉得有可能是我合成的PCL中的Sn(oct)2（合成时候加入量为0.5%，合成后两次沉降）没有除干净导致的。不知道这种解释有没有道理
请问这种聚氨酯这么溶解，听说有用混合溶剂的，另外，我合成的聚氨酯是不是已经交联了。这个问题已近困扰我很久了，大神们帮帮小弟吧。
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1楼 2015-04-09 16:12:33
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zgh990268

铜虫 (小有名气)

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DMF都没办法溶解，基本是没办法的了，IPDI反应活性还是可以的，如果温度高，反应速度还是很快的，干燥后不溶解一般来说就是分子量很高或者交联度高。除了你说的情况另外还要看你用的甲苯的纯度，如果甲苯杂质多也会出现这种情况
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2楼2015-04-09 16:58:28
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zgh990268

铜虫 (小有名气)
BDO也是，BDO吸水性很高的
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3楼2015-04-09 17:00:23
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匿名

用户注销 (文坛精英)

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4楼2015-04-09 19:46:01
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liujiapr

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by zgh990268 at 2015-04-09 16:58:28
DMF都没办法溶解，基本是没办法的了，IPDI反应活性还是可以的，如果温度高，反应速度还是很快的，干燥后不溶解一般来说就是分子量很高或者交联度高。除了你说的情况另外还要看你用的甲苯的纯度，如果甲苯杂质多也会 ...

甲苯是分析纯甲苯，使用前除水处理，IPDI不加催化剂，80度反应活性大吗
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5楼2015-04-10 08:31:54
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liujiapr

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zgh990268 at 2015-04-09 17:00:23
BDO也是，BDO吸水性很高的

BDO在使用前也是除过水的
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6楼2015-04-10 08:37:59
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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考虑下配方体系的问题  这一定是发生了其他副反应
一般来说 你提到上述的几种溶剂都是可以溶解的
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7楼2015-04-10 08:47:53
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zgh990268

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
liujiapr: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-10 16:33:41
引用回帖:
5楼: Originally posted by liujiapr at 2015-04-10 08:31:54
甲苯是分析纯甲苯，使用前除水处理，IPDI不加催化剂，80度反应活性大吗...

大，因为你开始没加溶剂，会局部放热很快，这样的话，没有溶剂散热就很慢，会造成局部爆聚，分子量剧升，甚至发生交联，这样粘度肯定很大，建议你第一步就加少量溶剂
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liujiapr
8楼2015-04-10 10:06:50
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liujiapr

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by zgh990268 at 2015-04-10 10:06:50
大，因为你开始没加溶剂，会局部放热很快，这样的话，没有溶剂散热就很慢，会造成局部爆聚，分子量剧升，甚至发生交联，这样粘度肯定很大，建议你第一步就加少量溶剂...

我也觉得实在预聚过程中出现问题的。少量溶剂有量的要求吗，相对于聚酯多元醇的量一般加多少溶剂。还有我看文献上IPDI一般都是要加催化剂才能反映的，催化剂的量一般是多少，一般加什么催化剂
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9楼2015-04-10 16:33:16
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zgh990268

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by liujiapr at 2015-04-10 16:33:16
我也觉得实在预聚过程中出现问题的。少量溶剂有量的要求吗，相对于聚酯多元醇的量一般加多少溶剂。还有我看文献上IPDI一般都是要加催化剂才能反映的，催化剂的量一般是多少，一般加什么催化剂...

你后面不是要加甲苯稀释吗，你匀一部分在前面加就可以了，催化剂一般用有机锡
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10楼2015-04-10 17:23:25
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