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kedaxyn金虫 (正式写手)
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[求助]
过反相，一堆峰，都挤到一起了，肿么办？求指点 已有6人参与
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第一次尝试分水层，先用大孔树脂过，然后上了一根大硅胶柱砍段。今天将10%甲醇流分段（大概10g）用反相材料拌样，上了反相。结果出峰一个挨一个特别紧凑，实在不知道该怎么办。之前做分离纯化用的都是硅胶凝胶，实验室新买了一台中压纯化制备仪(天津博纳艾杰尔的），老师交代以后要多用，可是完全不知道从哪下手。光接溶剂用了一堆瓶子，蒸含水溶剂也是个棘手的问题。 感觉前途无亮，恳请大家给予指导，提出建议。自己脑袋不够灵光，实验室又木有师兄师姐，突然都不知道怎么下手。掰着书本看，说是甲醇 比例逐渐增大，可是每次增大多少，每次接多少，一头雾水的感觉。附图两张，一张是我点板的情况，前两个板是氯仿甲醇9比1展开的，第三个板是氯仿甲醇8比2展开的；第二张图是制备仪上显示的峰，看着都要崩溃的感觉。 问题1、过反相一般溶剂比例每次增加多少，大概多少一接？ 2、对于峰很多很密，怎么处理，做到每个峰都接太不现实。但是又没有很特征的峰，遇到这样的情况该怎么办？ 3、书上说水层的东西用正相硅胶分，会死吸附很多，所以要多结合反相和凝胶。对于极性较小的组分，用正相硅胶分应该问题不大吧？ 4、如果没有冷冻装置，收集的含水比例较大的溶剂相一般怎么蒸呢？ 望做植化的同学给予宝贵建议，小女子感激不尽！   |
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yyajie
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【答案】应助回帖
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kedaxyn: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢，我记下了 2015-04-09 19:27:05
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:21:03
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答1：每次增加可以从10%-20%-30%慢慢增加每次10%，因不知道你要的是哪一组份，所以每个比例的量现在不好说。你可以先按3-5个柱体的量进行洗脱，用TLC监控看结果再调整。 答2：一般峰很密的话，先可以用降低洗脱液比例的办法，或者可以尝试选择中间比例一直洗脱，但收集每份的量要减少，再TLC监控看结果。 答3：这个对你的东西不了解，说不清。 答4：有一个办法可以用，将你需要的收集液先加50%水稀释，然后加到洗干净的反相柱上，待加完后，有条件真空抽干，再用纯甲醇洗下，再去旋蒸蒸干。如果有物质在稀释后直接析出，可以试试用合适的有机溶剂萃取。 |
9楼2015-04-09 15:27:28
sky10016
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