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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

[求助] 过反相,一堆峰,都挤到一起了,肿么办?求指点 已有6人参与

第一次尝试分水层,先用大孔树脂过,然后上了一根大硅胶柱砍段。今天将10%甲醇流分段(大概10g)用反相材料拌样,上了反相。结果出峰一个挨一个特别紧凑,实在不知道该怎么办。之前做分离纯化用的都是硅胶凝胶,实验室新买了一台中压纯化制备仪(天津博纳艾杰尔的),老师交代以后要多用,可是完全不知道从哪下手。光接溶剂用了一堆瓶子,蒸含水溶剂也是个棘手的问题。感觉前途无亮,恳请大家给予指导,提出建议。自己脑袋不够灵光,实验室又木有师兄师姐,突然都不知道怎么下手。掰着书本看,说是甲醇 比例逐渐增大,可是每次增大多少,每次接多少,一头雾水的感觉。
       附图两张,一张是我点板的情况,前两个板是氯仿甲醇9比1展开的,第三个板是氯仿甲醇8比2展开的;第二张图是制备仪上显示的峰,看着都要崩溃的感觉。
       问题1、过反相一般溶剂比例每次增加多少,大概多少一接?
              2、对于峰很多很密,怎么处理,做到每个峰都接太不现实。但是又没有很特征的峰,遇到这样的情况该怎么办?
              3、书上说水层的东西用正相硅胶分,会死吸附很多,所以要多结合反相和凝胶。对于极性较小的组分,用正相硅胶分应该问题不大吧?
              4、如果没有冷冻装置,收集的含水比例较大的溶剂相一般怎么蒸呢?
        望做植化的同学给予宝贵建议,小女子感激不尽!
过反相,一堆峰,都挤到一起了,肿么办?求指点
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认真过好每一天
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sky10016 at 2015-04-08 22:37:31
相对来讲,中低压制备色谱的检测灵敏度差,远远不及液相。但是中低压制备色谱还是有很大的有点,很适合大量的样品的处理。不过个人还是推荐传统的柱色谱。虽然慢一点,但是百分之百靠谱。

制备色谱下来的流分,可 ...

没有峰?我从水一直过到纯甲醇,大概都是这样的,怎么说?求指点
认真过好每一天
3楼2015-04-08 22:44:24
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sky10016

木虫 (著名写手)


wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:19:24
相对来讲,中低压制备色谱的检测灵敏度差,远远不及液相。但是中低压制备色谱还是有很大的有点,很适合大量的样品的处理。不过个人还是推荐传统的柱色谱。虽然慢一点,但是百分之百靠谱。

制备色谱下来的流分,可以先点TLC板,或者直接HPLC分析,最直接。

不过话说,你这个中低压的制备色谱图上面根本没有峰。
方寸间,历数世上桑田沧海;时空里,细问人间暑往寒来;是朋友,星移斗转情不改;是知音,天涯海角记心怀。
2楼2015-04-08 22:37:31
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一颗糖豆

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kedaxyn: 金币+2, 有帮助 2015-04-09 01:11:34
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:19:38
可以阔峰啊,紧凑得峰是溶剂,没用

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
化学人
4楼2015-04-08 23:02:31
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 一颗糖豆 at 2015-04-08 23:02:31
可以阔峰啊,紧凑得峰是溶剂,没用

嗯,十分感谢
认真过好每一天
5楼2015-04-08 23:07:50
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