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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 过反相，一堆峰，都挤到一起了，肿么办？求指点
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kedaxyn

金虫 (正式写手)

[求助] 过反相，一堆峰，都挤到一起了，肿么办？求指点 已有6人参与

第一次尝试分水层，先用大孔树脂过，然后上了一根大硅胶柱砍段。今天将10%甲醇流分段（大概10g）用反相材料拌样，上了反相。结果出峰一个挨一个特别紧凑，实在不知道该怎么办。之前做分离纯化用的都是硅胶凝胶，实验室新买了一台中压纯化制备仪(天津博纳艾杰尔的），老师交代以后要多用，可是完全不知道从哪下手。光接溶剂用了一堆瓶子，蒸含水溶剂也是个棘手的问题。感觉前途无亮，恳请大家给予指导，提出建议。自己脑袋不够灵光，实验室又木有师兄师姐，突然都不知道怎么下手。掰着书本看，说是甲醇 比例逐渐增大，可是每次增大多少，每次接多少，一头雾水的感觉。
       附图两张，一张是我点板的情况，前两个板是氯仿甲醇9比1展开的，第三个板是氯仿甲醇8比2展开的；第二张图是制备仪上显示的峰，看着都要崩溃的感觉。
       问题1、过反相一般溶剂比例每次增加多少，大概多少一接？
              2、对于峰很多很密，怎么处理，做到每个峰都接太不现实。但是又没有很特征的峰，遇到这样的情况该怎么办？
              3、书上说水层的东西用正相硅胶分，会死吸附很多，所以要多结合反相和凝胶。对于极性较小的组分，用正相硅胶分应该问题不大吧？
              4、如果没有冷冻装置，收集的含水比例较大的溶剂相一般怎么蒸呢？
        望做植化的同学给予宝贵建议，小女子感激不尽！
过反相，一堆峰，都挤到一起了，肿么办？求指点
过反相，一堆峰，都挤到一起了，肿么办？求指点-1
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认真过好每一天
1楼 2015-04-08 22:28:33
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安宁一片云

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:22:32
看你点的板，9/1展开的比较好，8/2展开的太低，不行，点多是好事啊，后面还是得用硅胶分，我们实验室喜欢用抽柱，省事又不耗样品

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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年华，莫负
7楼2015-04-09 00:33:47
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查看全部 29 个回答

sky10016

木虫 (著名写手)
★
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:19:24
相对来讲，中低压制备色谱的检测灵敏度差，远远不及液相。但是中低压制备色谱还是有很大的有点，很适合大量的样品的处理。不过个人还是推荐传统的柱色谱。虽然慢一点，但是百分之百靠谱。

制备色谱下来的流分，可以先点TLC板，或者直接HPLC分析，最直接。

不过话说，你这个中低压的制备色谱图上面根本没有峰。
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方寸间，历数世上桑田沧海；时空里，细问人间暑往寒来；是朋友，星移斗转情不改；是知音，天涯海角记心怀。
2楼2015-04-08 22:37:31
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kedaxyn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sky10016 at 2015-04-08 22:37:31
相对来讲，中低压制备色谱的检测灵敏度差，远远不及液相。但是中低压制备色谱还是有很大的有点，很适合大量的样品的处理。不过个人还是推荐传统的柱色谱。虽然慢一点，但是百分之百靠谱。

制备色谱下来的流分，可 ...

没有峰？我从水一直过到纯甲醇，大概都是这样的，怎么说？求指点
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认真过好每一天
3楼2015-04-08 22:44:24
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一颗糖豆

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kedaxyn: 金币+2, ★有帮助 2015-04-09 01:11:34
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2015-04-11 12:19:38
可以阔峰啊，紧凑得峰是溶剂，没用

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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化学人
4楼2015-04-08 23:02:31
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查看全部 29 个回答
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