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梦兔儿

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[交流] 关于对氨基苯甲酸的问题【截止日期08年7月4日】

我想在对氨基苯甲酸与胺反应，在羧酸上引入氨基，请问各位高手有何良方？

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1楼 2008-07-02 10:08:20

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bob135851

木虫 (正式写手)

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不是DMF吧，是DMFDMA来保护吧

用N，N－二甲基乙酰胺来作溶剂，过量2-3倍的DMFDMA，室温搅一晚上。
脱保护就用氨水50度两个小时。这个我做过！

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5楼2008-07-02 17:17:08

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bob135851

木虫 (正式写手)

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梦兔儿(金币+5,VIP+0):xiexie !

方法：用2，5己二酮把对氨基苯甲酸的氨基保护起来，具体用TsOH酸催化，用甲苯回流带水几个小时就可以把保护基上上去，然后用EDCI，HOBT作缩合剂，Et3N作碱氨基酸缩合，产率都很有80%到90%以上。最后酸性条件下脱保护就可以了,记得好像是N,O-二甲基羟胺盐酸盐，产物与乙醇回流脱保护!

[ Last edited by bob135851 on 2008-7-2 at 13:06 ]

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2楼2008-07-02 13:01:01

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