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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 关于对氨基苯甲酸的问题【截止日期08年7月4日】
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梦兔儿

铁虫 (正式写手)

[交流] 关于对氨基苯甲酸的问题【截止日期08年7月4日】

我想在对氨基苯甲酸与胺反应，在羧酸上引入氨基，请问各位高手有何良方？
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1楼 2008-07-02 10:08:20
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bob135851

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
梦兔儿(金币+5,VIP+0):xiexie !
方法：用2，5己二酮把对氨基苯甲酸的氨基保护起来，具体用TsOH酸催化，用甲苯回流带水几个小时就可以把保护基上上去，然后用EDCI，HOBT作缩合剂，Et3N作碱氨基酸缩合，产率都很有80%到90%以上。最后酸性条件下脱保护就可以了,记得好像是N,O-二甲基羟胺盐酸盐，产物与乙醇回流脱保护!

[ Last edited by bob135851 on 2008-7-2 at 13:06 ]
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2楼2008-07-02 13:01:01
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tedvchen

木虫 (正式写手)

其实的确就是保护自身氨基

以DMF对氨基进行保护
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3楼2008-07-02 13:42:48
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梦兔儿

铁虫 (正式写手)
谢谢。请问，如何用DMF进行氨基保护？
能具体讲述一下吗？谢谢
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4楼2008-07-02 16:17:28
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bob135851

木虫 (正式写手)
不是DMF吧，是DMFDMA来保护吧

用N，N－二甲基乙酰胺来作溶剂，过量2-3倍的DMFDMA，室温搅一晚上。
脱保护就用氨水50度两个小时。这个我做过！
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5楼2008-07-02 17:17:08
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zhanglizhi

银虫 (正式写手)
一楼正解！！！！！！！！！！！！！！！！


法：用2，5己二酮把对氨基苯甲酸的氨基保护起来，具体用TsOH酸催化，用甲苯回流带水几个小时就可以把保护基上上去，然后用EDCI，HOBT作缩合剂，Et3N作碱氨基酸缩合，产率都很有80%到90%以上。最后酸性条件下脱保护就可以了,记得好像是N,O-二甲基羟胺盐酸盐，产物与乙醇回流脱保护!
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6楼2008-07-03 07:51:22
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