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梦兔儿

银虫 (正式写手)

[交流] 关于对氨基苯甲酸的问题【截止日期08年7月4日】

我想在对氨基苯甲酸与胺反应,在羧酸上引入氨基,请问各位高手有何良方?

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梦兔儿

银虫 (正式写手)

谢谢。请问,如何用DMF进行氨基保护?
能具体讲述一下吗?谢谢
4楼2008-07-02 16:17:28
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bob135851

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
梦兔儿(金币+5,VIP+0):xiexie !
方法:用2,5己二酮把对氨基苯甲酸的氨基保护起来,具体用TsOH酸催化,用甲苯回流带水几个小时就可以把保护基上上去,然后用EDCI,HOBT作缩合剂,Et3N作碱氨基酸缩合,产率都很有80%到90%以上。最后酸性条件下脱保护就可以了,记得好像是N,O-二甲基羟胺盐酸盐,产物与乙醇回流脱保护!

[ Last edited by bob135851 on 2008-7-2 at 13:06 ]
2楼2008-07-02 13:01:01
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tedvchen

木虫 (正式写手)

其实的确就是保护自身氨基

以DMF对氨基进行保护
3楼2008-07-02 13:42:48
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bob135851

木虫 (正式写手)

不是DMF吧,是DMFDMA来保护吧

用N,N-二甲基乙酰胺来作溶剂,过量2-3倍的DMFDMA,室温搅一晚上。
脱保护就用氨水50度两个小时。这个我做过!
5楼2008-07-02 17:17:08
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