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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] 做过TPD的大神看过来 已有3人参与

最近在做TPD实验,发现结果如图所示。前面比较正常,后面就毛刺颇多。这是仪器原因还是其他原因,比如气速,环境等    催化剂为MCM-48,he压力为0.4Mpa,NH3压力为0.4Mpa,吸附10min。基线走的还算可以,走了80min,信号变化范围较小(0-500)。升温速率10度每分钟。 请大神指点一二。如何改进

做过TPD的大神看过来
IMG_20150408_091658.jpg
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-04-08 10:31:23
857607775: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-10 08:32:02
毛刺不会是气路或者样品造成的,仪器的问题!
2楼2015-04-08 10:10:40
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-04-08 10:31:29
857607775: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-04-10 08:31:27
不知道你测试的样品量是多少,量太多的话温度较高后会对气流产生较大影响。
桃李不言,下自成蹊。
3楼2015-04-08 10:21:23
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wonderfulong at 2015-04-08 10:21:23
不知道你测试的样品量是多少,量太多的话温度较高后会对气流产生较大影响。

我的用量为0.1g左右,但是你说的可能正确。虽然量不多,但是由于密度大,在管中占得长度较长。那么你认为我可以减少用量可以么 每次用0.5g,另外,是不是我上面做的表征图的峰型就不可信了么
4楼2015-04-08 10:32:50
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857607775

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-04-08 10:10:40
毛刺不会是气路或者样品造成的,仪器的问题!

可是有的样品做出来完好,没有毛刺
楼下的虫友说的挺靠谱
5楼2015-04-08 10:34:07
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 857607775 at 2015-04-08 10:32:50
我的用量为0.1g左右,但是你说的可能正确。虽然量不多,但是由于密度大,在管中占得长度较长。那么你认为我可以减少用量可以么 每次用0.5g,另外,是不是我上面做的表征图的峰型就不可信了么...

0.1g是不是太多了??很多文献都是用30-50mg。
桃李不言,下自成蹊。
6楼2015-04-08 12:16:45
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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857607775: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-10 08:31:51
可以平滑处理,高温后气体波动可能会产生毛刺
7楼2015-04-08 16:01:18
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ldxyz1987

金虫 (小有名气)

第一次见过毛刺,帮不了你,100mg问题应该不大,除水的石灰定期换
蹉跎错,消磨过,最是光阴化浮沫
8楼2015-04-09 13:47:15
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