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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 做过TPD的大神看过来
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857607775

木虫 (著名写手)

[求助] 做过TPD的大神看过来 已有3人参与

最近在做TPD实验，发现结果如图所示。前面比较正常，后面就毛刺颇多。这是仪器原因还是其他原因，比如气速，环境等    催化剂为MCM-48,he压力为0.4Mpa,NH3压力为0.4Mpa，吸附10min。基线走的还算可以，走了80min，信号变化范围较小（0-500）。升温速率10度每分钟。 请大神指点一二。如何改进

做过TPD的大神看过来
IMG_20150408_091658.jpg
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1楼 2015-04-08 09:24:58
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-04-08 10:31:23
857607775: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-04-10 08:32:02
毛刺不会是气路或者样品造成的，仪器的问题！
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2楼2015-04-08 10:10:40
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-04-08 10:31:29
857607775: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-04-10 08:31:27
不知道你测试的样品量是多少，量太多的话温度较高后会对气流产生较大影响。
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桃李不言，下自成蹊。
3楼2015-04-08 10:21:23
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857607775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wonderfulong at 2015-04-08 10:21:23
不知道你测试的样品量是多少，量太多的话温度较高后会对气流产生较大影响。

我的用量为0.1g左右，但是你说的可能正确。虽然量不多，但是由于密度大，在管中占得长度较长。那么你认为我可以减少用量可以么 每次用0.5g，另外，是不是我上面做的表征图的峰型就不可信了么
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4楼2015-04-08 10:32:50
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857607775

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-04-08 10:10:40
毛刺不会是气路或者样品造成的，仪器的问题！

可是有的样品做出来完好，没有毛刺
楼下的虫友说的挺靠谱
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5楼2015-04-08 10:34:07
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 857607775 at 2015-04-08 10:32:50
我的用量为0.1g左右，但是你说的可能正确。虽然量不多，但是由于密度大，在管中占得长度较长。那么你认为我可以减少用量可以么 每次用0.5g，另外，是不是我上面做的表征图的峰型就不可信了么...

0.1g是不是太多了？？很多文献都是用30-50mg。
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桃李不言，下自成蹊。
6楼2015-04-08 12:16:45
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
857607775: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-10 08:31:51
可以平滑处理，高温后气体波动可能会产生毛刺
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7楼2015-04-08 16:01:18
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ldxyz1987

金虫 (小有名气)
第一次见过毛刺，帮不了你，100mg问题应该不大，除水的石灰定期换
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蹉跎错，消磨过，最是光阴化浮沫
8楼2015-04-09 13:47:15
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