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weishuang

金虫 (小有名气)

[求助] 求助氯磺酸磺化反应 已有1人参与

小弟做的是乙酸苄酯的磺化反应,尝试过直接室温将氯磺酸滴加到原料当中;或是将原料溶于氯仿,再室温滴加氯磺酸;或是将原料溶于氯仿,0℃滴加用氯仿稀释了的氯磺酸,这几种情况都是滴加过程中溶液逐渐变黄,最后变黑了,打了质谱也没有目标产物的信号,有没有做过的大侠指点指点。
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 水溶性维生素 at 2015-05-06 23:20:45
我也在做,变黄变黑很正常,一般水洗后就又变回本来颜色了。

我这边是一份原料,在0度条件下,分批、控温、缓慢加到4-5份氯磺酸中,低温搅拌30min,再升到室温搅拌5h。不过我是噻吩环,你那个苯环我不清楚,建议 ...

请问这个加料顺序有影响么 我看文献有的是氯磺酸加到原料里,有的是反过来的

发自小木虫Android客户端
3楼2019-03-02 00:05:27
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水溶性维生素

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weishuang: 金币+5, 有帮助 2015-10-14 14:45:20
我也在做,变黄变黑很正常,一般水洗后就又变回本来颜色了。

我这边是一份原料,在0度条件下,分批、控温、缓慢加到4-5份氯磺酸中,低温搅拌30min,再升到室温搅拌5h。不过我是噻吩环,你那个苯环我不清楚,建议先室温搅拌5h-10h,不反应在逐渐升温。

注意投料时以及反应时控温控速,否则可能会多磺化。
合成搬砖工。。。
2楼2015-05-06 23:20:45
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