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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助氯磺酸磺化反应
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weishuang

金虫 (小有名气)

[求助] 求助氯磺酸磺化反应 已有1人参与

小弟做的是乙酸苄酯的磺化反应，尝试过直接室温将氯磺酸滴加到原料当中；或是将原料溶于氯仿，再室温滴加氯磺酸；或是将原料溶于氯仿，0℃滴加用氯仿稀释了的氯磺酸，这几种情况都是滴加过程中溶液逐渐变黄，最后变黑了，打了质谱也没有目标产物的信号，有没有做过的大侠指点指点。
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1楼 2015-04-06 16:35:34
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水溶性维生素

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weishuang: 金币+5, ★有帮助 2015-10-14 14:45:20
我也在做，变黄变黑很正常，一般水洗后就又变回本来颜色了。

我这边是一份原料，在0度条件下，分批、控温、缓慢加到4-5份氯磺酸中，低温搅拌30min，再升到室温搅拌5h。不过我是噻吩环，你那个苯环我不清楚，建议先室温搅拌5h-10h，不反应在逐渐升温。

注意投料时以及反应时控温控速，否则可能会多磺化。
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合成搬砖工。。。
2楼2015-05-06 23:20:45
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娜小妞1306

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 水溶性维生素 at 2015-05-06 23:20:45
我也在做，变黄变黑很正常，一般水洗后就又变回本来颜色了。

我这边是一份原料，在0度条件下，分批、控温、缓慢加到4-5份氯磺酸中，低温搅拌30min，再升到室温搅拌5h。不过我是噻吩环，你那个苯环我不清楚，建议 ...

请问这个加料顺序有影响么 我看文献有的是氯磺酸加到原料里，有的是反过来的

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3楼2019-03-02 00:05:27
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