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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 富马酸替诺福韦酯杂质问题，求前辈指导
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蓝色夭姬

金虫 (著名写手)

[求助] 富马酸替诺福韦酯杂质问题，求前辈指导 已有4人参与

最近小弟在做富马酸替诺福韦酯，产品做出后，做有关物质，单酯老是降不到0.1%以下，请问有什么办法纯化吗？把杂质降下来。现在手头有几公斤的产品，因烘箱的问题，烘干后变成黄色，做有关物质，发现杂质很多，特别是单酯含量很高（烘干前已接近0.1%），请教一下，有什么办法吗？要不然几公斤就废掉了
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1楼 2015-04-06 10:33:20
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spianch

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝色夭姬: 金币+2, ★有帮助 2015-04-06 12:04:35
用重结晶方法纯化吗？
试试溶剂洗涤方法处理，低温高真空干燥试试。
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2楼2015-04-06 11:13:05
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蓝色夭姬

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by spianch at 2015-04-06 11:13:05
用重结晶方法纯化吗？
试试溶剂洗涤方法处理，低温高真空干燥试试。

是的，富马酸解析成盐重结晶，有点效果但不明显，而且损失严重啊。
溶剂洗涤?具体怎么搞，低温条件有限啊，就一个真空干燥箱
赞一下 回复此楼
3楼2015-04-06 12:04:22
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蓝色夭姬

金虫 (著名写手)
4楼2015-04-07 09:40:23
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单酯应该比较好除去，和产品极性差异蛮大，重结晶应该就可以。问题是你产品变色，还有其它很多杂质杂质，别人也不了解这些杂志的性质，这个只有靠自己不断尝试。中试放大出意外也很正常。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
5楼2015-04-07 10:53:13
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boys518

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝色夭姬: 金币+5, ★有帮助 2015-04-08 13:24:03
富马酸替诺重新成盐就行了，单酯很好去除的
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6楼2015-04-07 16:08:55
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做这个产品，这个产品不是很稳定，而且很容易变色
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7楼2015-04-07 17:04:53
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)
不是所有杂质都要做到0.1以下的
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若你喜欢怪人，其实我很美。
8楼2015-04-08 11:04:50
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蓝色夭姬

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hexinhua0920 at 2015-04-07 17:04:53
我做这个产品，这个产品不是很稳定，而且很容易变色

具体交流一下
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9楼2015-04-08 13:25:59
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