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zjwangok

铜虫 (正式写手)

[求助] 富马酸替诺福韦酯成盐 已有2人参与

看网上都说有半富马酸和一个富马酸替诺福韦酯,我要的是一个的,液相检测在富马酸的位置上总会多出一个峰,前提是成盐之前替诺福韦酯的纯度很高,单进富马酸也只有一个峰,不知道为什么,是半富马酸和一个富马酸替诺出峰谱图不一样吗,请各位指教指教,谢谢
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zjwangok(zhychen2008代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-01-17 14:06:10
zjwangok: 金币+20 2015-01-19 10:47:36
半富马酸盐,是指一分子富马酸同两分子替诺福韦酯成盐;
不管半富马酸盐还是富马酸盐,出峰位置都是一样的。只是富马酸含量不一样而已。
若你喜欢怪人,其实我很美。
2楼2015-01-16 16:30:55
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-16 16:30:55
半富马酸盐,是指一分子富马酸同两分子替诺福韦酯成盐;
不管半富马酸盐还是富马酸盐,出峰位置都是一样的。只是富马酸含量不一样而已。

可是为什么富马酸附近会多出一个峰出来,也不是溶剂峰呢,成盐这步不至于带入杂质的吧
3楼2015-01-17 13:33:55
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hongwei821

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-17 13:33:55
可是为什么富马酸附近会多出一个峰出来,也不是溶剂峰呢,成盐这步不至于带入杂质的吧...

是不是产品力包裹了成盐溶剂,也就是说溶剂化物。用液相进一针成盐用的溶剂。
4楼2015-01-18 16:19:21
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iaerbgoerb

新虫 (正式写手)


出峰都一样,只不过量不一样
5楼2015-01-19 08:57:43
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zjwangok: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-01-19 10:47:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-17 13:33:55
可是为什么富马酸附近会多出一个峰出来,也不是溶剂峰呢,成盐这步不至于带入杂质的吧...

成盐这步带入杂质的可能性不大。你看下替诺福韦酯走液相在那个位置有峰么?也可以走下LC-MS成盐后,看看分析下具体产生了啥东西
若你喜欢怪人,其实我很美。
6楼2015-01-19 09:48:36
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-19 09:48:36
成盐这步带入杂质的可能性不大。你看下替诺福韦酯走液相在那个位置有峰么?也可以走下LC-MS成盐后,看看分析下具体产生了啥东西...

替诺福韦酯走液相是单独出峰的,就富马酸旁边出了个峰
7楼2015-01-19 10:51:27
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hongwei821 at 2015-01-18 16:19:21
是不是产品力包裹了成盐溶剂,也就是说溶剂化物。用液相进一针成盐用的溶剂。...

单独溶剂不出峰的,进样时富马酸和成盐物的稀释溶剂是一样的
8楼2015-01-19 11:05:21
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-01-19 08:57:43
出峰都一样,只不过量不一样

那我就不懂了,为什么我的富马酸旁出杂峰,关键是也没带进杂质的,只是个成盐工序
9楼2015-01-19 11:08:32
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-19 10:51:27
替诺福韦酯走液相是单独出峰的,就富马酸旁边出了个峰...

那就可能成盐过程中生成了杂质了。可以考虑单独替诺福韦酯在成盐溶剂中搅拌,温度条件同成盐相同但不加入富马酸。取反应液进液相。看看是否有杂质生成。再加入富马酸,取反应液看是否有杂质生成;再析晶。一步一步来监控
若你喜欢怪人,其实我很美。
10楼2015-01-19 11:42:51
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