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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
zjwangok: 金币+7, ★★★很有帮助 2015-01-19 16:53:37
进一针结晶母液看看,如果在成盐母液中也有这个杂质说明是成盐工艺中产生的。
新药研发,药品注册
11楼2015-01-19 12:44:50
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-19 11:42:51
那就可能成盐过程中生成了杂质了。可以考虑单独替诺福韦酯在成盐溶剂中搅拌,温度条件同成盐相同但不加入富马酸。取反应液进液相。看看是否有杂质生成。再加入富马酸,取反应液看是否有杂质生成;再析晶。一步一步 ...

恩恩,我再试下看看
12楼2015-01-19 16:50:33
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-19 12:44:50
进一针结晶母液看看,如果在成盐母液中也有这个杂质说明是成盐工艺中产生的。

结晶母液里也有这样的
13楼2015-01-19 16:53:21
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cricket8293

金虫 (正式写手)

楼主分析一下是啥杂质,比如上面讲的做长柱子的Lc-Ms
14楼2015-01-20 08:32:51
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dolly8242

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-19 16:53:21
结晶母液里也有这样的...

那确实是你的成盐工艺产生了新的杂质,优化工艺吧,温度降低一点,酸碱波动不要太剧烈,氮气保护都试试,因为不清楚你具体的工艺所以也不能具体帮你制定优化的方向,多做做实验吧。建议没有必要对这个杂质进行深入分析,只要工艺能避免就好了,要么费时费力。
新药研发,药品注册
15楼2015-01-20 09:14:00
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-20 09:14:00
那确实是你的成盐工艺产生了新的杂质,优化工艺吧,温度降低一点,酸碱波动不要太剧烈,氮气保护都试试,因为不清楚你具体的工艺所以也不能具体帮你制定优化的方向,多做做实验吧。建议没有必要对这个杂质进行深入 ...

恩,好的,谢谢
16楼2015-01-20 09:36:06
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zjwangok

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by cricket8293 at 2015-01-20 08:32:51
楼主分析一下是啥杂质,比如上面讲的做长柱子的Lc-Ms

恩呢,嘻嘻
17楼2015-01-20 09:36:32
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春色fdg撩人

银虫 (初入文坛)

很大可能是杂质,考虑下富马酸与胺基直接酯化形成的杂质。
本人手头上项目也是富马酸成盐,产物中有富马酸与羟基(产品中含裸露的羟基)酯化的杂质
18楼2015-06-08 16:26:13
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wqjqrw576

银虫 (正式写手)

富马酸成半盐是怎么做的?手上有个项目也要成富马酸半盐,一直做不成,可以私下联系,交流下
19楼2015-07-08 10:48:42
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gerryangel

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-19 16:53:21
结晶母液里也有这样的...

问一下怎么确定是1:1的盐还是半盐? 谢谢
发现生活的美好
20楼2018-01-12 14:23:27
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