【答案】应助回帖

新药研发，药品注册

11楼2015-01-19 12:44:50

zjwangok

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10楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-19 11:42:51
那就可能成盐过程中生成了杂质了。可以考虑单独替诺福韦酯在成盐溶剂中搅拌，温度条件同成盐相同但不加入富马酸。取反应液进液相。看看是否有杂质生成。再加入富马酸，取反应液看是否有杂质生成；再析晶。一步一步 ...

恩恩，我再试下看看

12楼2015-01-19 16:50:33

zjwangok

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11楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-19 12:44:50
进一针结晶母液看看，如果在成盐母液中也有这个杂质说明是成盐工艺中产生的。

结晶母液里也有这样的

13楼2015-01-19 16:53:21

cricket8293

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楼主分析一下是啥杂质，比如上面讲的做长柱子的Lc-Ms

14楼2015-01-20 08:32:51

dolly8242

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13楼: Originally posted by zjwangok at 2015-01-19 16:53:21
结晶母液里也有这样的...

那确实是你的成盐工艺产生了新的杂质，优化工艺吧，温度降低一点，酸碱波动不要太剧烈，氮气保护都试试，因为不清楚你具体的工艺所以也不能具体帮你制定优化的方向，多做做实验吧。建议没有必要对这个杂质进行深入分析，只要工艺能避免就好了，要么费时费力。

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15楼2015-01-20 09:14:00

zjwangok

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15楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-20 09:14:00
那确实是你的成盐工艺产生了新的杂质，优化工艺吧，温度降低一点，酸碱波动不要太剧烈，氮气保护都试试，因为不清楚你具体的工艺所以也不能具体帮你制定优化的方向，多做做实验吧。建议没有必要对这个杂质进行深入 ...

恩，好的，谢谢

16楼2015-01-20 09:36:06