[求助] 富马酸替诺福韦酯成盐已有2人参与

2楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-16 16:30:55
半富马酸盐，是指一分子富马酸同两分子替诺福韦酯成盐；
不管半富马酸盐还是富马酸盐，出峰位置都是一样的。只是富马酸含量不一样而已。

6楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-19 09:48:36
成盐这步带入杂质的可能性不大。你看下替诺福韦酯走液相在那个位置有峰么？也可以走下LC-MS成盐后，看看分析下具体产生了啥东西...

4楼: Originally posted by hongwei821 at 2015-01-18 16:19:21
是不是产品力包裹了成盐溶剂，也就是说溶剂化物。用液相进一针成盐用的溶剂。...

5楼: Originally posted by iaerbgoerb at 2015-01-19 08:57:43
出峰都一样，只不过量不一样

10楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2015-01-19 11:42:51
那就可能成盐过程中生成了杂质了。可以考虑单独替诺福韦酯在成盐溶剂中搅拌，温度条件同成盐相同但不加入富马酸。取反应液进液相。看看是否有杂质生成。再加入富马酸，取反应液看是否有杂质生成；再析晶。一步一步 ...

11楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-19 12:44:50
进一针结晶母液看看，如果在成盐母液中也有这个杂质说明是成盐工艺中产生的。

15楼: Originally posted by dolly8242 at 2015-01-20 09:14:00
那确实是你的成盐工艺产生了新的杂质，优化工艺吧，温度降低一点，酸碱波动不要太剧烈，氮气保护都试试，因为不清楚你具体的工艺所以也不能具体帮你制定优化的方向，多做做实验吧。建议没有必要对这个杂质进行深入 ...

14楼: Originally posted by cricket8293 at 2015-01-20 08:32:51
楼主分析一下是啥杂质，比如上面讲的做长柱子的Lc-Ms