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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 反相微乳液法 制备二氧化硅 第二次水冲洗后，离心全被溶解了，未见到颗粒！
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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)

[求助] 反相微乳液法 制备二氧化硅 第二次水冲洗后，离心全被溶解了，未见到颗粒！ 已有2人参与

实验方案如下，：
在25mL棕色瓶中将7.5 mL环己烷 、 1.6 mL正己醇、1.8 mL Triton X-100混合后，磁力搅拌30 min至溶液透亮；
搅拌下逐滴加入水溶液480μL，磁力搅拌30 min；
搅拌下逐滴加入浓氨水100μL，磁力搅拌30 min；
搅拌下逐滴加入TEOS 200μL，磁力搅拌24 h；
搅拌下逐滴加入羧基硅烷化试剂（N-（丙基三甲氧基硅烷）-乙二胺-三乙酸钠）30μL，磁力搅拌24 h；
加入丙酮破乳后；用无水乙醇洗涤3次，   再用水洗至无泡沫；
所得产物4 ℃保存备用。
问题如下：丙酮破乳后离心后，乙醇，水离心，颗粒越来越少，至消失。为什么？？？望高手予以解答~
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1楼 2015-04-05 21:21:40
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AAA93999

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

您好，我也是采用反相微乳法合成硅球的，方法与您的类似，我想请教您为什么每一个试剂都是逐低加入呢，我现在合成每次的尺寸都不能重复，谢谢！
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5楼2017-06-21 15:04:14
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高，沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外，感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题，应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍，目的是减小纳米颗粒的硬团聚；而不是先用乙醇洗，再用水洗。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-04-06 07:06:53
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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-06 07:06:53
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高，沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外，感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题，应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍，目的是减小纳米 ...

乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高，沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。那怎么办啊？马上要毕业，老板崔着要结果。。望指教，，谢谢！！！
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3楼2015-04-06 18:09:28
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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-06 07:06:53
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高，沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外，感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题，应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍，目的是减小纳米 ...

丙酮破乳后；用无水乙醇洗涤，去离子水洗交替离心洗涤3次至无泡沫。
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4楼2015-04-06 18:11:10
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