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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)

[求助] 反相微乳液法 制备二氧化硅 第二次水冲洗后,离心全被溶解了,未见到颗粒! 已有2人参与

实验方案如下,:
在25mL棕色瓶中将7.5 mL环己烷 、 1.6 mL正己醇、1.8 mL Triton X-100混合后,磁力搅拌30 min至溶液透亮;
搅拌下逐滴加入水溶液480μL,磁力搅拌30 min;
搅拌下逐滴加入浓氨水100μL,磁力搅拌30 min;
搅拌下逐滴加入TEOS 200μL,磁力搅拌24 h;
搅拌下逐滴加入羧基硅烷化试剂(N-(丙基三甲氧基硅烷)-乙二胺-三乙酸钠)30μL,磁力搅拌24 h;
加入丙酮破乳后;用无水乙醇洗涤3次,   再用水洗至无泡沫;
所得产物4 ℃保存备用。
问题如下:丙酮破乳后离心后,乙醇,水离心,颗粒越来越少,至消失。为什么???望高手予以解答~
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高,沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外,感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题,应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍,目的是减小纳米颗粒的硬团聚;而不是先用乙醇洗,再用水洗。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-04-06 07:06:53
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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-06 07:06:53
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高,沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外,感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题,应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍,目的是减小纳米 ...

乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高,沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。那怎么办啊?马上要毕业,老板崔着要结果。。望指教,,谢谢!!!
3楼2015-04-06 18:09:28
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tanjuntao30

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-04-06 07:06:53
这极可能是因为用乙醇和水清洗时颗粒的Zeta电位较高,沉淀的颗粒又逐渐以溶胶的形式稳定悬浮于液相中而不断流失所致。另外,感觉楼主清洗的顺序似乎有点问题,应该用水清洗干净后再用无水乙醇洗三遍,目的是减小纳米 ...

丙酮破乳后;用无水乙醇洗涤,去离子水洗交替离心洗涤3次至无泡沫。
4楼2015-04-06 18:11:10
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AAA93999

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

您好,我也是采用反相微乳法合成硅球的,方法与您的类似,我想请教您为什么每一个试剂都是逐低加入呢,我现在合成每次的尺寸都不能重复,谢谢!
5楼2017-06-21 15:04:14
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