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1楼2015-04-03 09:37:57

追风少年梦

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NaBH4过量，搅拌，变为黑色是怎么了？氧化吗？

2楼2015-04-03 09:45:18

nano-jenny

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2楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 09:45:18
NaBH4过量，搅拌，变为黑色是怎么了？氧化吗？

正常现象，继续搅拌大约40min，变成紫红色

3楼2015-04-03 10:09:27

追风少年梦

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3楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:09:27
正常现象，继续搅拌大约40min，变成紫红色...

如图，都两个小时了，还是黑色呢。

321D291A553FF629D04CE30F70496B89.png

4楼2015-04-03 10:14:42

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追风少年梦: 金币+1 2015-04-03 10:37:59

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4楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:14:42
如图，都两个小时了，还是黑色呢。

321D291A553FF629D04CE30F70496B89.png
...

用二颈瓶反应，加氮气保护一下，另外，Te粉与硼氢化钠摩尔比用1：4或更多。硼氢化钠要过量比较多。

5楼2015-04-03 10:25:03

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5楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:25:03
用二颈瓶反应，加氮气保护一下，另外，Te粉与硼氢化钠摩尔比用1：4或更多。硼氢化钠要过量比较多。...

不是有氢气产生吗？还要用氮气保护？我用的是1:6的量，交办的是刚才的颜色，未搅拌的还是深紫色，已经反应十几个小时了吧

6楼2015-04-03 10:37:46

nano-jenny

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6楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:37:46
不是有氢气产生吗？还要用氮气保护？我用的是1:6的量，交办的是刚才的颜色，未搅拌的还是深紫色，已经反应十几个小时了吧...

加水之前先向瓶子里通氮气除氧，再加水进去反应。其实通不能氮气影响也不是很大，都能做出来，还有一个比较重要的点是要剧烈搅拌，把搅拌器可以开到最大的搅拌速度。

7楼2015-04-03 10:43:04

nano-jenny

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继续注射点新制硼氢化钠溶液进去，剧烈搅拌，最后会是紫红色透明溶液。

8楼2015-04-03 10:45:01

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8楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:45:01
继续注射点新制硼氢化钠溶液进去，剧烈搅拌，最后会是紫红色透明溶液。...

已经6倍量了，还需要加？你做的时候都是怎么做的啊？

9楼2015-04-03 10:49:26

nano-jenny

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追风少年梦: 金币+1 2015-04-03 10:55:49

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9楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:49:26
已经6倍量了，还需要加？你做的时候都是怎么做的啊？...

我用不同比例都做过，只是反应时间不一样而已，你从新称一次样品吧，直接用1：10的比例，剧烈搅拌半小时会有结果。通氮气的话效果会更好点。

10楼2015-04-03 10:54:27