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追风少年梦

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于CdTe的合成 已有1人参与

大家Te前驱体都是怎么做的?都有什么颜色变化啊?
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追风少年梦

新虫 (初入文坛)

NaBH4过量,搅拌,变为黑色是怎么了?氧化吗?
2楼2015-04-03 09:45:18
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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2楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 09:45:18
NaBH4过量,搅拌,变为黑色是怎么了?氧化吗?

正常现象,继续搅拌大约40min,变成紫红色
3楼2015-04-03 10:09:27
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追风少年梦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:09:27
正常现象,继续搅拌大约40min,变成紫红色...

如图,都两个小时了,还是黑色呢。
关于CdTe的合成
321D291A553FF629D04CE30F70496B89.png

4楼2015-04-03 10:14:42
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


追风少年梦: 金币+1 2015-04-03 10:37:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:14:42
如图,都两个小时了,还是黑色呢。

321D291A553FF629D04CE30F70496B89.png
...

用二颈瓶反应,加氮气保护一下,另外,Te粉与硼氢化钠摩尔比用1:4或更多。硼氢化钠要过量比较多。
5楼2015-04-03 10:25:03
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追风少年梦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:25:03
用二颈瓶反应,加氮气保护一下,另外,Te粉与硼氢化钠摩尔比用1:4或更多。硼氢化钠要过量比较多。...

不是有氢气产生吗?还要用氮气保护?我用的是1:6的量,交办的是刚才的颜色,未搅拌的还是深紫色,已经反应十几个小时了吧
6楼2015-04-03 10:37:46
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:37:46
不是有氢气产生吗?还要用氮气保护?我用的是1:6的量,交办的是刚才的颜色,未搅拌的还是深紫色,已经反应十几个小时了吧...

加水之前先向瓶子里通氮气除氧,再加水进去反应。其实通不能氮气影响也不是很大,都能做出来,还有一个比较重要的点是要剧烈搅拌,把搅拌器可以开到最大的搅拌速度。
7楼2015-04-03 10:43:04
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:37:46
不是有氢气产生吗?还要用氮气保护?我用的是1:6的量,交办的是刚才的颜色,未搅拌的还是深紫色,已经反应十几个小时了吧...

继续注射点新制硼氢化钠溶液进去,剧烈搅拌,最后会是紫红色透明溶液。
8楼2015-04-03 10:45:01
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追风少年梦

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by nano-jenny at 2015-04-03 10:45:01
继续注射点新制硼氢化钠溶液进去,剧烈搅拌,最后会是紫红色透明溶液。...

已经6倍量了,还需要加?你做的时候都是怎么做的啊?
9楼2015-04-03 10:49:26
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


追风少年梦: 金币+1 2015-04-03 10:55:49
引用回帖:
9楼: Originally posted by 追风少年梦 at 2015-04-03 10:49:26
已经6倍量了,还需要加?你做的时候都是怎么做的啊?...

我用不同比例都做过,只是反应时间不一样而已,你从新称一次样品吧,直接用1:10的比例,剧烈搅拌半小时会有结果。通氮气的话效果会更好点。
10楼2015-04-03 10:54:27
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