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默默的暮色

新虫 (初入文坛)

[交流] 稀土氧化物怎么制备氯化物? 已有2人参与

朋友你好
我需要制备稀土氯化物,实验室原来留存的有氧化物。尝试的步骤大概如下,
最终得到的氯化物准备制成200mM 的贮备液,共制备10mL,以氯化镝为例子
1、准确称量0.372g Dy2O3
2、加入少许水
3、加入浓盐酸
4、使用带加热的磁力搅拌器,加热溶解,加热到大概80度就溶解了
5、使用带加热的磁力搅拌器,加热到~110度,把酸赶出去
6、最后形成一层快干的膜
7、冷却后加入10ml水定容

想问一问亲们,几个问题
1、第5步骤干加热会不会在此过程中生成Dy(OH)3了呢~,如果40度旋蒸会不会好点
2、生成的DyCl3稳定不,我不知道在哪里查它的性质。。
3、因为第1步是准确称量的,需不需要最后第7步在用质谱或者其它方法检测纯度???

谢谢,不胜感激~~~切盼恢复
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默默的暮色

新虫 (初入文坛)

不要沉啊
2楼2015-04-03 15:19:23
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 默默的暮色 at 2015-04-03 15:19:23
不要沉啊

楼主找到办法了吗
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
3楼2015-10-12 17:58:57
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖,辛苦啦! 2015-10-13 10:46:43
低温下旋干肯定好过高温下赶酸。
DyCl3的稳定性还行,就是它的水合物在高温时会脱HCl(也就是水解)导致组成变化。
但按你操作的温度,可能会有很少量的水解,因此用低温旋干更好。
如果配溶液时对酸度没有特别要求,那少量酸的存在就没有必要除去。
在溶解时,酸的用量可以控制,如一般超过理论用量的5~30%就可以了。如果酸过量较少,不赶酸可能也行吧?
4楼2015-10-13 08:21:50
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