24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1500  |  回复: 19
当前主题已经存档。

李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 酸做配体

做了一年的晶体,只有几个出来,并且叶不是同一系列的,根本没法写论文,好伤心呀
我是用酸做的配体,前一段时间出来一个Co的晶体,特别容易出,在甲醇、乙醇、乙醇/水的混合溶剂里都出,再做其他盐的时候,无论换什么溶剂和方法时,都不会出!
大家有做酸这一类的吗?弟兄、姐们们有做的吗?大家是如何处理的?是怎么做出的。
我也经常用水热合成的方法,但有时效果也不好!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)


warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:54
酸是最常见的一类配体  单羧酸 多羧酸 以及杂环羧酸
呵呵 用水热反应是要严格控制条件  可能配合物的结晶条件比较苛刻
水热重复性一般较差
可以试试溶液法 或者回流
2楼2008-06-30 12:00:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)

谢谢了,我会试试的。有时过滤后过段时间又会出现沉淀。
3楼2008-06-30 15:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Inorg@USF

木虫 (正式写手)


warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:55
嗯,养单晶是要看运气的,在大量的平行和重复中寻找你所研究体系的规律:譬如温度,pH值的变化,晶化时间,体系浓度,反应的溶剂体系等等。配比是要不多进行优化后的,如果你有心可以做相图来找找规律。这样做有很多好处:可以为日后重复提供理论基础,重复率高,发paper也可充充门面,发毕业论文也是一个工作量的体现。容易吸引眼球。

我的经验是:大量的平行实验+梯式的配比+总结规律+运气 ----->
There is a will,there is a way.
4楼2008-07-01 02:57:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaogao821

木虫 (正式写手)

楼上说的是啊,
5楼2008-07-01 08:01:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HAHA727

木虫 (小有名气)

前面那位仁兄说得可真好
6楼2008-07-01 09:58:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

李金平

铜虫 (正式写手)

上位老兄真是太厉害了,说得真好!
我做的配体只有钴盐出了晶体,但其他的都不出了,这种情况是本身它们再也不出了,还是我的条件还是没找到好的?
7楼2008-07-01 11:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ellen777

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Inorg@USF at 2008-7-1 02:57:
嗯,养单晶是要看运气的,在大量的平行和重复中寻找你所研究体系的规律:譬如温度,pH值的变化,晶化时间,体系浓度,反应的溶剂体系等等。配比是要不多进行优化后的,如果你有心可以做相图来找找规律。这样做有很 ...

高人
8楼2008-07-09 12:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Inorg@USF

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2008-7-1 11:39:
上位老兄真是太厉害了,说得真好!
我做的配体只有钴盐出了晶体,但其他的都不出了,这种情况是本身它们再也不出了,还是我的条件还是没找到好的?

做多羧酸类有机化合物为配体,过渡金属做金属源的体系就是这样的,理论上可以出单晶的体系,并不会因为一个成功的优化配比可以广泛适用。不同金属有不同的物化性质。譬如我在做杂环多酸做配体的体系里,我分别得到了Zn, Co, Cd, Al, Ga和In的单晶化合物,但是每个单晶的反应物料比都是不同的。有的时候还有加入有机胺分子做导向剂(模板剂),无机强酸,甚至除了金属原子,配体之外,还有第三类骨架原子/基团的参与。

唉,合成之道,天地广阔,大有所为啊。

PS: 感谢楼上几位的夸奖,我也是摸石头过河中。偶然摸到几个漂亮石头,也有很多运气的成分。

[ Last edited by Inorg@USF on 2008-7-11 at 04:18 ]
There is a will,there is a way.
9楼2008-07-11 04:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushui21

银虫 (正式写手)

把过渡金属都给做了

如Cu,Co,Zn,Cd等,这些都很容易跟羧酸类配体配位的
10楼2008-07-11 11:54:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 李金平 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085410 273求调剂 +9 X1999 2026-04-09 9/450 2026-04-12 00:46 by 丛麟ll
[考研] 药学305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-10 8/400 2026-04-12 00:07 by zhouwenxian
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
[考研] 调剂 +4 电气300求调剂不 2026-04-08 7/350 2026-04-11 10:44 by 紫曦紫棋
[考研] 22408 352分求调剂 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:42 by maddjdld
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 302分求调剂 +9 凡语祈愿 2026-04-08 10/500 2026-04-10 23:26 by 314126402
[考研] 265求调剂 +12 风说她早忘了 2026-04-10 13/650 2026-04-10 18:56 by chemisry
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 一志愿中国科学院上海有机所,有机化学356分找调剂 +11 Nadiums 2026-04-09 11/550 2026-04-09 18:04 by lijunpoly
[考研] 求机械专硕297第二批调剂 +5 拾柒12。 2026-04-08 5/250 2026-04-09 16:43 by 允当适度
[考研] 一志愿武理车辆 281 求调剂 +5 上岸研究生. 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:56 by only周
[考研] 311求调剂 +6 surte 2026-04-08 13/650 2026-04-09 14:00 by surte
[考研] 机械工程313分找工科调剂 +3 双一流本科机械 2026-04-08 3/150 2026-04-08 20:41 by 土木硕士招生
[考研] 一志愿哈工大,初试329,求环境科学与工程调剂! +11 余未辛 2026-04-06 11/550 2026-04-08 15:21 by screening
[考研] 275 求调剂 +8 Lei812514 2026-04-07 8/400 2026-04-08 12:46 by chemisry
[考研] 388求调剂 +6 四川王涛 2026-04-07 8/400 2026-04-08 00:17 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +11 大火山小火山 2026-04-05 11/550 2026-04-06 22:55 by yunlongyang
[考研] 考研调剂 +3 Wwwwwww哇 2026-04-06 3/150 2026-04-06 20:55 by lbsjt
[考研] 08专硕275调剂 +5 AaAa7420 2026-04-05 5/250 2026-04-05 18:01 by jkddd
信息提示
请填处理意见