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李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 酸做配体

做了一年的晶体,只有几个出来,并且叶不是同一系列的,根本没法写论文,好伤心呀
我是用酸做的配体,前一段时间出来一个Co的晶体,特别容易出,在甲醇、乙醇、乙醇/水的混合溶剂里都出,再做其他盐的时候,无论换什么溶剂和方法时,都不会出!
大家有做酸这一类的吗?弟兄、姐们们有做的吗?大家是如何处理的?是怎么做出的。
我也经常用水热合成的方法,但有时效果也不好!
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:54
酸是最常见的一类配体  单羧酸 多羧酸 以及杂环羧酸
呵呵 用水热反应是要严格控制条件  可能配合物的结晶条件比较苛刻
水热重复性一般较差
可以试试溶液法 或者回流
2楼2008-06-30 12:00:57
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李金平

铜虫 (正式写手)

谢谢了,我会试试的。有时过滤后过段时间又会出现沉淀。
3楼2008-06-30 15:30:34
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:55
嗯,养单晶是要看运气的,在大量的平行和重复中寻找你所研究体系的规律:譬如温度,pH值的变化,晶化时间,体系浓度,反应的溶剂体系等等。配比是要不多进行优化后的,如果你有心可以做相图来找找规律。这样做有很多好处:可以为日后重复提供理论基础,重复率高,发paper也可充充门面,发毕业论文也是一个工作量的体现。容易吸引眼球。

我的经验是:大量的平行实验+梯式的配比+总结规律+运气 ----->
There is a will,there is a way.
4楼2008-07-01 02:57:59
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gaogao821

木虫 (正式写手)

楼上说的是啊,
5楼2008-07-01 08:01:57
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HAHA727

木虫 (小有名气)

前面那位仁兄说得可真好
6楼2008-07-01 09:58:00
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李金平

铜虫 (正式写手)

上位老兄真是太厉害了,说得真好!
我做的配体只有钴盐出了晶体,但其他的都不出了,这种情况是本身它们再也不出了,还是我的条件还是没找到好的?
7楼2008-07-01 11:39:06
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ellen777

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by Inorg@USF at 2008-7-1 02:57:
嗯,养单晶是要看运气的,在大量的平行和重复中寻找你所研究体系的规律:譬如温度,pH值的变化,晶化时间,体系浓度,反应的溶剂体系等等。配比是要不多进行优化后的,如果你有心可以做相图来找找规律。这样做有很 ...

高人
8楼2008-07-09 12:20:13
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 李金平 at 2008-7-1 11:39:
上位老兄真是太厉害了,说得真好!
我做的配体只有钴盐出了晶体,但其他的都不出了,这种情况是本身它们再也不出了,还是我的条件还是没找到好的?

做多羧酸类有机化合物为配体,过渡金属做金属源的体系就是这样的,理论上可以出单晶的体系,并不会因为一个成功的优化配比可以广泛适用。不同金属有不同的物化性质。譬如我在做杂环多酸做配体的体系里,我分别得到了Zn, Co, Cd, Al, Ga和In的单晶化合物,但是每个单晶的反应物料比都是不同的。有的时候还有加入有机胺分子做导向剂(模板剂),无机强酸,甚至除了金属原子,配体之外,还有第三类骨架原子/基团的参与。

唉,合成之道,天地广阔,大有所为啊。

PS: 感谢楼上几位的夸奖,我也是摸石头过河中。偶然摸到几个漂亮石头,也有很多运气的成分。

[ Last edited by Inorg@USF on 2008-7-11 at 04:18 ]
There is a will,there is a way.
9楼2008-07-11 04:17:35
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liushui21

银虫 (正式写手)

把过渡金属都给做了

如Cu,Co,Zn,Cd等,这些都很容易跟羧酸类配体配位的
10楼2008-07-11 11:54:12
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