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李金平

铜虫 (正式写手)

[交流] 酸做配体

做了一年的晶体，只有几个出来，并且叶不是同一系列的，根本没法写论文，好伤心呀
我是用酸做的配体，前一段时间出来一个Co的晶体，特别容易出，在甲醇、乙醇、乙醇/水的混合溶剂里都出，再做其他盐的时候，无论换什么溶剂和方法时，都不会出！
大家有做酸这一类的吗？弟兄、姐们们有做的吗？大家是如何处理的？是怎么做出的。
我也经常用水热合成的方法，但有时效果也不好！
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1楼 2008-06-30 11:17:48
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wwt1806

木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:55
强烈建议你用水热去烧，酸的过渡金属还是比较容易出的，当然跟酸还是有关系的。不同的酸的水热的温度在不同温度下烧的。

还有你如果有第二配体的话，跟你的第二配体可能有关系的。
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鲲鹏展翅行千里，他日无风假何物？
11楼2008-07-12 08:16:21
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:54
酸是最常见的一类配体  单羧酸 多羧酸 以及杂环羧酸
呵呵 用水热反应是要严格控制条件  可能配合物的结晶条件比较苛刻
水热重复性一般较差
可以试试溶液法 或者回流
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2楼2008-06-30 12:00:57
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李金平

铜虫 (正式写手)
谢谢了，我会试试的。有时过滤后过段时间又会出现沉淀。
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3楼2008-06-30 15:30:34
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-22 12:55
嗯，养单晶是要看运气的，在大量的平行和重复中寻找你所研究体系的规律：譬如温度，pH值的变化，晶化时间，体系浓度，反应的溶剂体系等等。配比是要不多进行优化后的，如果你有心可以做相图来找找规律。这样做有很多好处：可以为日后重复提供理论基础，重复率高，发paper也可充充门面，发毕业论文也是一个工作量的体现。容易吸引眼球。

我的经验是：大量的平行实验+梯式的配比+总结规律+运气 ----->
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There is a will,there is a way.
4楼2008-07-01 02:57:59
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