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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » XPS半定量计算问题求解。
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)

[求助] XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与

看了小木虫一些资料，也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友，也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处，还望打什么赐教。

比方说，现在有一合成薄膜Cu3N，合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰，N1s本来就两个峰（窄扫），但用XPS PEAK分峰后，O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢？XRD扫描结果显示，样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了？

因为N-Cu也是结合的，这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然，那么这部分N不算到正体N含量里面去吗？（也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗？）

也不知道我能否将我自己的问题表述清楚，如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。
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1楼 2015-04-02 15:31:07
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dwysd

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 雾之祥 at 2015-04-06 10:22:56
恩恩！！谢谢大神赐教。

还是那个前提，我的样品扫描过程不对，我就已我同学的样品继续说明啊！

对不起啊，我在12楼贴出的附件是原始数据，我用XPS Peak软件，也计算了峰面积。（其实从原始数据上看，我赞同 ...

看了数据，我没有亲自算面积，可能是y轴尺度不一样，所以目测误差较大，暂且认为你算的面积是对的。
根据N1s的情况，由于存在2个峰，所以N元素存在2种化学态。395.2 eV的峰，在XPS手册中和NIST数据库中均没有此峰位，因此怀疑测试时没有进行峰位校正。N1s在396-398 eV的峰均为金属氮化物的峰，怀疑此峰为Zn-N峰。403.6 eV处的N1s峰怀疑为亚硝酸盐的峰，也就是O-N=O中的N，至于为什么会形成亚硝酸根，估计是Zn3N2在空气中自发氧化生成Zn-O和Zn-O-N=O。
Zn 2p3/2峰，由于XPS手册中和NIST数据库中均没有Zn-N峰位，而Zn-O峰为在1022 eV左右，暂时不好说这是Zn-O还是Zn-N还是Zn-O-N=O，况且峰位还没有校正。
O1s峰为529 eV，基本上应该是金属氧化物，也就是Zn-O，531 eV处的肩峰，猜测是O-N=O。
综合看，的确是ZnO和Zn3N2共存，至于相互比例，可以具体算算。

一个重要的条件我们没有考虑，那就是溅射刻蚀条件及溅射刻蚀后的全谱。同时，溅射刻蚀是否具有选择性刻蚀，也不清楚，对于Zn-N和Zn-O，是否存在选择性刻蚀，如果Zn-N的刻蚀速率高于Zn-O，那么也会导致Zn-N测试结果偏低。

应提供溅射刻蚀条件！

对于Zn3N2和CuN，如果易于在空气中自发氧化，可以在测XRD时进行固定时间间隔多次测试，如没1h测试一次，看看其氧化速度如何，如果氧化速度很快，导致XPS测试出现这样的结果，也不足为奇。
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18楼2015-04-06 13:33:55
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dwysd

木虫 (著名写手)
没图没数据，无法分析。
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2楼2015-04-02 16:35:21
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-02 16:35:21
没图没数据，无法分析。

很抱歉啊，本人还暂时不太会上图。

大体意思其实也不难，就是沉积膜应该是Cu3N,溅射腔中的真空要求几乎没有O存在，但想要完全排除空气中的O又不是那么现实，XRD显示几乎是纯相 的Cu3N。但XPS结果，在用离子枪轰击表面后，O1s的峰面积仍然高出N1s峰面积好几倍。我的意思是这样的话利用灵敏度因子计算的话，都可以得出差不多是Cu3NxOy这样类似的化合物，且y>x好多。不是吗？

不知道我这样说能否让您明白？
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3楼2015-04-03 15:52:10
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geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教，还有些问题可以深究一下吗？我在回复中请教。一点金币聊表心意啊！！ 2015-04-04 00:49:09
XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。

而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。

有时候，人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标，这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的，XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。
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我为回答问题而来
4楼2015-04-03 21:02:53
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