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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » XPS半定量计算问题求解。
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)

[求助] XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与

看了小木虫一些资料，也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友，也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处，还望打什么赐教。

比方说，现在有一合成薄膜Cu3N，合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰，N1s本来就两个峰（窄扫），但用XPS PEAK分峰后，O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢？XRD扫描结果显示，样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了？

因为N-Cu也是结合的，这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然，那么这部分N不算到正体N含量里面去吗？（也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗？）

也不知道我能否将我自己的问题表述清楚，如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。
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1楼 2015-04-02 15:31:07
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-04 13:26:11
看了你的数据，N 1s 峰面积远大于O 1s 峰面积，且N的灵敏度因子0.477，也小于O的0.711，因此N元素含量肯定高于O。所以他的数据没什么问题。
一般来说，对已磁控溅射而言，背底真空真空中的O是无法去除的，而且，这 ...

恩恩！！谢谢大神赐教。

还是那个前提，我的样品扫描过程不对，我就已我同学的样品继续说明啊！

对不起啊，我在12楼贴出的附件是原始数据，我用XPS Peak软件，也计算了峰面积。（其实从原始数据上看，我赞同您的意思：N 1s 峰面积远大于O 1s 峰面积），但也不知道是我分析的不对，还是怎么回事，我分析出来的N1s 面积为2796.586， O1s 面积为：3055.055（此面积还不算主峰旁边的那个小伴峰）。详情分析过程请见附件。

这样下来，即使N的灵敏度因子0.477，也小于O的0.711，算下来，差不多N/O=1:1。我感觉也不太对啊，O含量真的不能这么多吧。快50%了？

还有您的分析我都表示很赞同。在我的样品和他的样品cases中的确如您所说“这是一种动态背底，由于O的化学活性远高于N，因此Zn首先与O反应，过剩的Zn才与N反应”

都不稳定，我们的样品，的确可以生成CuO或ZnO，但我们一般都是做完XRD立刻进行XPS扫描。时间不会隔很久。XRD显示均是Zn3N2相。所以我才很困惑啊。

请教大神帮忙解惑啊。
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  • 附件 1 : XPS分析.doc
    • 2015-04-06 10:22:53, 74.5 K
16楼2015-04-06 10:22:56
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dwysd

木虫 (著名写手)
没图没数据，无法分析。
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2楼2015-04-02 16:35:21
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雾之祥

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-02 16:35:21
没图没数据，无法分析。

很抱歉啊，本人还暂时不太会上图。

大体意思其实也不难，就是沉积膜应该是Cu3N,溅射腔中的真空要求几乎没有O存在，但想要完全排除空气中的O又不是那么现实，XRD显示几乎是纯相 的Cu3N。但XPS结果，在用离子枪轰击表面后，O1s的峰面积仍然高出N1s峰面积好几倍。我的意思是这样的话利用灵敏度因子计算的话，都可以得出差不多是Cu3NxOy这样类似的化合物，且y>x好多。不是吗？

不知道我这样说能否让您明白？
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3楼2015-04-03 15:52:10
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geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教，还有些问题可以深究一下吗？我在回复中请教。一点金币聊表心意啊！！ 2015-04-04 00:49:09
XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。

而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。

有时候，人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标，这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的，XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。
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我为回答问题而来
4楼2015-04-03 21:02:53
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