应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 交流互助 » XPS半定量计算问题求解。
52/1返回列表
查看: 3164  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

雾之祥

至尊木虫 (著名写手)

[求助] XPS半定量计算问题求解。 已有2人参与

看了小木虫一些资料，也算有所收获。再次衷心感谢那些付出过的虫友，也知道了XPS顶多是在surface层面进行的半定量计算。但现在小弟仍有些不明白之处，还望打什么赐教。

比方说，现在有一合成薄膜Cu3N，合成过程中如果有微量的O进去了。现在小弟想计算一下O/N比。小弟也窄扫了O1s和N1s。以及Cu 2p。O1s在530eV左右可以分为两个峰，N1s本来就两个峰（窄扫），但用XPS PEAK分峰后，O1s处的峰面积比N1s两个峰面积之和还高几倍。这是咋回事呢？XRD扫描结果显示，样品中几乎都是Cu3N啊。按照灵敏度因子计算还不成CuO或Cu2O了？

因为N-Cu也是结合的，这可以从Cu 2p窄扫图上一目了然，那么这部分N不算到正体N含量里面去吗？（也就是说这部分N不该加到灵敏度因子计算法的分子分母上去吗？）

也不知道我能否将我自己的问题表述清楚，如有不太明白问题的可以联系我。真的很期待大家的积极发言。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2015-04-02 15:31:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雾之祥

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-04 10:03:31
你的样品是薄膜还是粉末？大致的制备过程是怎样的？
如果有CuO，那Cu 2p的携上峰应该很明显，通过这个可以简单判断是否有CuO，及其大致含量。
简单来说，应该将Cu、O、N的高分辨同时进行比较。CuO中的O 1s和有机 ...

我的样品是薄膜样品啊。就是利用RF磁控溅射啊，氩气预溅射，氮气溅射Cu靶。也没什么太大的差别，跟文献上的过程。大体都一样。

携上峰？不太明白。

我再捉摸下怎么上传图片啊。

PS：您说的是Cu 2p1/2 和 Cu 2p3/2 ，携上峰？个人不太理解。我窄扫时是将两个峰分开扫的，好想听你这么一说，我不应该分开扫吧。也行，我跟上一个讨论的人也说了，那我看我们实验室另一个人的实验数据。他好像也有这样的困扰。只不过我是Cu，他是Zn。实验啥的都一样。跟他探讨过后，他窄扫时没有将Zn 2p1/2 和 Zn 2p3/2分开扫（开来我要学的还很多啊）。

抱歉，我换成他的实验数据上传吧。他的是Zn3N2.
赞一下 回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 数据.xls
    • 2015-04-04 10:59:03, 332.5 K
12楼2015-04-04 10:59:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

dwysd

木虫 (著名写手)
没图没数据，无法分析。
赞一下 回复此楼
2楼2015-04-02 16:35:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

雾之祥

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dwysd at 2015-04-02 16:35:21
没图没数据，无法分析。

很抱歉啊，本人还暂时不太会上图。

大体意思其实也不难，就是沉积膜应该是Cu3N,溅射腔中的真空要求几乎没有O存在，但想要完全排除空气中的O又不是那么现实，XRD显示几乎是纯相 的Cu3N。但XPS结果，在用离子枪轰击表面后，O1s的峰面积仍然高出N1s峰面积好几倍。我的意思是这样的话利用灵敏度因子计算的话，都可以得出差不多是Cu3NxOy这样类似的化合物，且y>x好多。不是吗？

不知道我这样说能否让您明白？
赞一下 回复此楼
3楼2015-04-03 15:52:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雾之祥: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢赐教，还有些问题可以深究一下吗？我在回复中请教。一点金币聊表心意啊！！ 2015-04-04 00:49:09
XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C、O污染。所以你看到的这些C、O含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。

而你如果做EDS、XRD等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。

有时候，人们以为 XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标，这是不对的。C并不是做XPS的时候加入的，XPS测试不会往样品上加任何东西。这部分C是因为你样品保存或者转移过程中污染引入的。
赞一下 回复此楼
我为回答问题而来
4楼2015-04-03 21:02:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭