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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米铁做XPS表征 C含量异常高 为什么
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opna

新虫 (初入文坛)

[求助] 纳米铁做XPS表征 C含量异常高 为什么 已有5人参与

合成纳米铁 尺寸大概6-7nm 去除水体六价铬后去做xps表征产物 各元素含量如下：
O: 23.97% C: 75.35%  Fe 2p: 0.18% Cr 2p: 0.50%
铁和铬含量都很低 C的含量特别高 不知道是什么原因 求指教
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1楼 2015-04-01 21:58:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C污染。所以你看到的这些C含量很有可能并不是你材料本身含有的，是表面污染。

而你如果做EDS等技术探测的是出射X光信息，在材料表面逃逸深度达到微米尺度，因此探测深度在几个微米甚至更深，就不会出现这些问题。

注意C污染是存在表面的，而XPS探测的信息主要来自于表面。
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我为回答问题而来
4楼2015-04-01 23:27:02
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opna

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lulufan at 2015-04-02 06:17:51
主要是XPS是一个表面探测技术，测出来的含量不能代表整体样品。你要真想知道含量，可以做ICP和元素分析。...

我主要就是想看一下表面存在的Fe和Cr是什么价态 但是发现碳含量那么高 而铁和Cr那么少 所以有些疑问
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7楼2015-04-02 08:52:13
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是所用ligand里面的碳啊？
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2楼2015-04-01 22:36:28
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opna

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lulufan at 2015-04-01 22:36:28
是不是所用ligand里面的碳啊？

那也太高了吧 我纳米铁是用乙二醇做溶剂 PVP作稳定剂合成的 而且怎么Fe和Cr的量这么低 感觉不太对呢
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3楼2015-04-01 23:00:33
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by opna at 2015-04-02 01:00:33
那也太高了吧 我纳米铁是用乙二醇做溶剂 PVP作稳定剂合成的 而且怎么Fe和Cr的量这么低 感觉不太对呢...

主要是XPS是一个表面探测技术，测出来的含量不能代表整体样品。你要真想知道含量，可以做ICP和元素分析。
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5楼2015-04-02 06:17:51
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opna

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by geqingqin at 2015-04-01 23:27:02
XPS因为是电子能谱手段，探测的是最后出射的电子信息，电子在材料内部逃逸深度在几个nm的尺度，因此XPS技术探测深度在几个nm到10个nm左右。而你制备的样品如果没有好好保存的话，基本上都会有很严重的表面C污染。所 ...

万分感谢 那是不是我测出来的这个数据就不太准确了 如果我想用来说明表面所含元素是不是不可靠？我在写毕业论文，马上就要提交了 所以重新做来不及了
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6楼2015-04-02 08:51:02
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geqingqin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xps的优势是表面敏感，化学态识别！！这是他的优势，当你要研究这些信息的时候，xps十分强大。做科研这么多年，人做闷掉了？数据没有什么准不准的概念，看给你什么信息

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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我为回答问题而来
8楼2015-04-02 09:14:55
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jzy9082

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XPS测试的时候需要加入元素碳（284.6eV)作为内标来校正其他元素的结合能位置啊。碳含量高是很正常的嘛。自己重新算一次除碳以外其他元素的比例吧。
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9楼2015-04-02 12:47:15
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nxr2013

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很有可能是碳酸盐

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2015-04-03 12:16:31
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